[發明專利]一種利用高效液相色譜定量檢測脂肪族二元胺的方法

在審

• 申請號: 201911385931.7
• 申請日: 2019-12-29
• 公開（公告）號: CN111007180A
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 秦昌成;陳尚標;胡瑞莉;殷煉偉
• 申請（專利權）人: 無錫殷達尼龍有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 朱建均

本發明屬于有機化工產品檢測技術領域，具體涉及一種利用高效液相色譜定量檢測脂肪族二元胺的方法。本發明包括采用高效液相色譜法檢測脂肪族二元胺或脂肪族二元胺反應液中脂肪族二元胺及副產物含量的步驟，采用的色譜條件如下：色譜柱：固定相為烷基鍵合硅膠；流動相：流動相為有機溶劑與鹽溶液的混合溶液；流速為0.8?1.0mL/min，柱溫為30?35℃，檢測波長為200?245nm，進樣量為10?30μL。本發明利用高效液相色譜定量檢測脂肪族二元胺的方法，采用間接紫外檢測分析技術，用高效液相色譜定量檢測，具有樣品處理簡便、靈敏度高、分離度好、準確定量等優點，克服了酸堿滴定法只能測定總胺，氣相色譜法不能汽化樣品中高沸點組分從而不能準確測定的缺點。

技術領域

本發明屬于有機化工產品檢測技術領域，涉及一種脂肪族二元胺含量定量檢測方法，具體涉及一種利用高效液相色譜定量檢測脂肪族二元胺的方法。

背景技術

聚酰胺，又稱尼龍(PA)，是主鏈中含有聚酰胺特征基團(-NHCO-)的含氮雜鏈聚合物，與聚碳酸酯、聚甲醛、聚對苯二甲酸丁二醇酯和聚苯醚并稱為五大通用工程塑料。聚酰胺具有耐磨、耐沖擊、耐疲勞、耐腐蝕等優異特性，隨著高附加值改性產品的不斷涌現，聚酰胺工程塑料廣泛應用于汽車、電子電氣及交通運輸業，典型制品有泵葉輪、軸承、汽車電器儀表等零部件。2012年，聚酰胺材料在國內工程塑料市場的需求量位居第二，所占比例為18％。而脂肪族二元胺是制造聚酰胺的主要原料。

脂肪族二元胺也是制藥的重要原料。

關于脂肪族二元胺含量定量檢測方法的分析報道較少。目前有含量測定的方法主要為酸堿滴定法，酸堿測定法存在著無法對脂肪族二元胺單一組分準確測定的缺陷。目前也有用氣相色譜法檢測脂肪族二元胺的，但脂肪族二元胺以及脂肪族二元胺反應液中有高沸點組分，這些組分難以汽化，從而導致檢測數據失真，這是氣相色譜法檢測脂肪族二元胺的不足之處。目前用高效液相色譜法定量檢測脂肪族二元胺含量方面尚屬空白。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明提供了一種利用高效液相色譜法定量檢測脂肪族二元胺含量的方法。本發明利用高效液相色譜定量檢測脂肪族二元胺的方法，采用間接紫外檢測分析技術，用高效液相色譜定量檢測，具有樣品處理簡便、靈敏度高、分離度好、準確定量等優點，克服了酸堿滴定法只能測定總胺，氣相色譜法不能汽化樣品中高沸點組分從而不能準確測定的缺點。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：一種利用高效液相色譜定量檢測脂肪族二元胺的方法，包括采用高效液相色譜法檢測脂肪族二元胺或脂肪族二元胺反應液中脂肪族二元胺及副產物含量的步驟，具體步驟如下：

(1)準確稱取脂肪族二元胺標準品，制成濃度為50～150μg/mL的脂肪族二元胺標準溶液待用；

(2)準確稱取脂肪族二元胺，制成濃度為50～150μg/mL的脂肪族二元胺待測樣品溶液待用；

(3)取標準品溶液注入高效液相色譜儀，按照一定色譜條件進行高效液相色譜分析，確定脂肪族二元胺的保留時間，然后取待測樣品溶液注入高效液相色譜儀，按照上述色譜條件進行高效液相色譜分析，根據標準品確定的保留時間，確定待測樣品中脂肪族二元胺，然后根據峰面積計算各組分的含量；

所述色譜條件如下：

色譜柱：固定相為烷基鍵合硅膠；

流動相：流動相為有機溶劑與鹽溶液的混合溶液；

流速為0.8-1.0mL/min，柱溫為30-35℃，檢測波長為200-245nm，進樣量為10-30μL。

高效液相色譜檢測時，流速0.9-1.0mL/min，柱溫為30-32℃，檢測波長205-215nm，進樣量18-22μL。

高效液相色譜定量檢測脂肪族二元胺時采用的檢測器為紫外檢測器。