[發(fā)明專利]一種利用高效液相色譜定量檢測(cè)脂肪族二元胺的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911385931.7
• 申請(qǐng)日: 2019-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111007180A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦昌成;陳尚標(biāo);胡瑞莉;殷煉偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無(wú)錫殷達(dá)尼龍有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74
• 代理公司: 無(wú)錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32104
• 代理人: 朱建均

1.一種利用高效液相色譜定量檢測(cè)脂肪族二元胺的方法，其特征在于，包括采用高效液相色譜法檢測(cè)脂肪族二元胺或脂肪族二元胺反應(yīng)液中脂肪族二元胺及副產(chǎn)物含量的步驟，具體步驟如下：

（1）準(zhǔn)確稱取脂肪族二元胺標(biāo)準(zhǔn)品，制成濃度為50~150μg/mL的脂肪族二元胺標(biāo)準(zhǔn)溶液待用；

（2）準(zhǔn)確稱取脂肪族二元胺，制成濃度為50~150μg/mL的脂肪族二元胺待測(cè)樣品溶液待用；

（3）取標(biāo)準(zhǔn)品溶液注入高效液相色譜儀，按照一定色譜條件進(jìn)行高效液相色譜分析，確定脂肪族二元胺的保留時(shí)間，然后取待測(cè)樣品溶液注入高效液相色譜儀，按照上述色譜條件進(jìn)行高效液相色譜分析，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品確定的保留時(shí)間，確定待測(cè)樣品中脂肪族二元胺，然后根據(jù)峰面積計(jì)算各組分的含量；

所述色譜條件如下：

色譜柱：固定相為烷基鍵合硅膠；

流動(dòng)相：流動(dòng)相為有機(jī)溶劑與鹽溶液的混合溶液；

流速為0.8-1.0mL/min，柱溫為30-35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為200-245nm，進(jìn)樣量為10-30μL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用高效液相色譜定量檢測(cè)脂肪族二元胺的方法，其特征在于，高效液相色譜檢測(cè)時(shí)，流速0.9-1.0mL/min，柱溫為30-32℃，檢測(cè)波長(zhǎng)205-215nm，進(jìn)樣量18-22μL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用高效液相色譜定量檢測(cè)脂肪族二元胺的方法，其特征在于，高效液相色譜定量檢測(cè)脂肪族二元胺時(shí)采用的檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用高效液相色譜定量檢測(cè)脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為甲醇，鹽溶液為對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽溶液及鄰苯二甲酸氫鉀溶液的混合液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用高效液相色譜定量檢測(cè)脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述流動(dòng)相中有機(jī)溶劑所占比例為15%-20%，鹽溶液所占比例為80%-85%。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述利用高效液相色譜定量檢測(cè)脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述鹽溶液中對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽溶液與鄰苯二甲酸氫鉀溶液的體積比為4-6：3。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用高效液相色譜定量檢測(cè)脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述烷基鍵合硅膠為十八烷基鍵合硅膠；所述脂肪族二元胺為癸二胺、十一烷二胺及十二烷二胺中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用高效液相色譜定量檢測(cè)脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述色譜柱為Shodex C18-120-5 4E色譜柱。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用高效液相色譜定量檢測(cè)脂肪族二元胺的方法，其特征在于，采用內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法或面積歸一化法測(cè)定脂肪族二元胺及其他雜質(zhì)組分含量。