[發明專利]一種催化法生產乙酰乙酸酯的工藝

有效

• 申請號: 201911385732.6
• 申請日: 2019-12-29
• 公開（公告）號: CN113045417B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 慶九;俞新南;朱小剛;劉芳
• 申請（專利權）人: 南通醋酸化工股份有限公司
• 主分類號: C07C67/46
• 分類號: C07C67/46;C07C69/72;C07C67/48;C07C67/52;C07C67/54
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230
• 代理人: 陶芾

1.一種綠色催化法生產乙酰乙酸酯的工藝，包括雙乙烯酮和無水醇的酯化反應，其特征在于：包括如下步驟：

(1)在酯化反應器中裝載固體催化劑，然后通入無水醇，對固體催化劑進行浸潤和脫水處理，直至從酯化反應器中出口的無水醇中水含量低于0.5％，即完成固體催化劑脫水處理過程；所述的固體催化劑選自分子篩、氧化鋁、雜多酸、離子交換樹脂中的一種或兩種；催化劑表面提供Lewis酸性位和酸(H+)性位，能催化酯化反應；所述分子篩選自ZSM-5分子篩；所述雜多酸為磷鎢雜多酸；所述離子交換樹脂為苯乙烯磺化樹脂；

(2)將雙乙烯酮與無水醇按一定摩爾比通入酯化反應器中，在常壓、20～90℃、質量空速為0.2～3h^-1條件下，雙乙烯酮與無水醇在固體催化劑表面上進行連續酯化反應得到初級粗酯產品；

(3)初級粗酯產品經由蒸餾單元蒸餾得到次級粗酯產品和對應的醇，并將對應的醇循環返回重新利用；所述次級粗酯產品經由精餾單元精餾后得到高純乙酰乙酸酯產品。

2.根據權利要求1所述的一種綠色催化法生產乙酰乙酸酯的工藝，其特征在于：步驟(1)所述的無水醇是指無水甲醇、乙醇、正丁醇、異丁醇中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種綠色催化法生產乙酰乙酸酯的工藝，其特征在于：步驟(2)中的反應溫度為50-70℃。

4.根據權利要求3所述的一種綠色催化法生產乙酰乙酸酯的工藝，其特征在于：步驟(2)中的反應溫度為55-60℃。

5.根據權利要求1所述的一種綠色催化法生產乙酰乙酸酯的工藝，其特征在于：步驟(2)中，無水醇和雙乙烯酮加入量的物質量比為10:1～2:1。

6.根據權利要求1所述的一種綠色催化法生產乙酰乙酸酯的工藝，其特征在于：步驟(3)所述蒸餾單元為蒸發器，蒸餾溫度控制在75～95℃。

7.根據權利要求1所述的一種綠色催化法生產乙酰乙酸酯的工藝，其特征在于：步驟(3)所述精餾單元為指一級精餾塔、冷凝器、二級精餾塔。