[發(fā)明專利]一種酸法制備維生素C的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911385497.2
• 申請(qǐng)日: 2019-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111087373A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘聲龍;陳曉;吳劉芳;胡富貴;紀(jì)傳俠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽豐原發(fā)酵技術(shù)工程研究有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/62
• 分類號(hào): C07D307/62
• 代理公司: 北京睿陽(yáng)聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11758
• 代理人: 楊金賢;郭奧博

本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體公開(kāi)了一種酸法制備維生素C的方法。該酸法制備維生素C的方法，是以2?酮基?L?古龍酸為原料，采用鹽酸或鹽酸與硫酸的組合為催化劑，催化反應(yīng)制得維生素C。本發(fā)明提供的方法不需要通入氯化氫氣體或添加有機(jī)溶劑，反應(yīng)條件溫和，并且也極大地簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，減輕了使用高濃度鹽酸對(duì)生產(chǎn)設(shè)備造成的腐蝕，降低了對(duì)設(shè)備的要求。本發(fā)明提供的制備方法操作簡(jiǎn)單，縮短了生產(chǎn)周期，同時(shí)也減少了化學(xué)品的消耗和廢物的產(chǎn)生，降低了生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)了綠色生產(chǎn)和循環(huán)經(jīng)濟(jì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種酸法制備維生素C的方法，具體是以古龍酸為原料制備維生素C。

背景技術(shù)

維生素C是一種多羥基化合物，其分子中第2及第3位上兩個(gè)相鄰的烯醇式羥基極易解離而釋出H⁺，故具有酸的性質(zhì)，又稱抗壞血酸。維生素C具有很強(qiáng)的還原性，很容易被氧化成脫氫維生素C，且二者具有同樣的生理功能。但脫氫維生素C若繼續(xù)氧化，生成二酮古樂(lè)糖酸后就完全失去了生理效能。

現(xiàn)有的維生素C工業(yè)生產(chǎn)工藝為兩步發(fā)酵法，包括發(fā)酵、提取、轉(zhuǎn)化工藝。其轉(zhuǎn)化工藝因2-酮基-L-古龍酸的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)分為酸轉(zhuǎn)化法和堿轉(zhuǎn)化法。堿轉(zhuǎn)化法操作繁瑣，廢液量大，存在高成本、低收率的問(wèn)題。傳統(tǒng)酸轉(zhuǎn)化法是以古龍酸鹽為原料，與無(wú)機(jī)酸在一定條件下反應(yīng)生成維生素C。例如公開(kāi)號(hào)為CN104693160A的中國(guó)專利申請(qǐng)中提到了利用古龍酸鹽或古龍酸為原料，與濃鹽酸混合并通入氯化氫氣體以提高鹽酸濃度進(jìn)行反應(yīng)。該方法增加了解析氯化氫氣體工藝，操作復(fù)雜，對(duì)設(shè)備的要求也極為苛刻。因此，該工藝在工業(yè)生產(chǎn)中存在操作難度高，設(shè)備投資大的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種酸法制備維生素C的方法，以簡(jiǎn)化工藝操作步驟，降低操作難度，更適于工業(yè)化生產(chǎn)。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是：一種酸法制備維生素C的方法，包括步驟：以2-酮基-L-古龍酸為原料，采用鹽酸為催化劑，催化反應(yīng)制得維生素C。

優(yōu)選地，所述催化劑鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為20～40％，優(yōu)選為20～37.5％。

優(yōu)選地，所述催化劑鹽酸中還可添加硫酸，所述硫酸的質(zhì)量百分比濃度為40～98.5％，優(yōu)選為50～98％。通過(guò)添加少量的硫酸可以提高反應(yīng)體系中氫離子的含量，從而進(jìn)一步提高維生素C的轉(zhuǎn)化率。

優(yōu)選地，所述鹽酸中添加的硫酸的質(zhì)量為鹽酸質(zhì)量的0～30％，優(yōu)選為0.8～30％。

優(yōu)選地，原料2-酮基-L-古龍酸與鹽酸的質(zhì)量配比為0.05～3:1，進(jìn)一步優(yōu)選為0.1～2:1。

優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為20～100℃，優(yōu)選為40～95℃。

優(yōu)選地，原料2-酮基-L-古龍酸由發(fā)酵獲得的古龍酸鹽或者其他途徑制得，進(jìn)一步優(yōu)選為古龍酸鹽通過(guò)離子交換(離交)或化學(xué)反應(yīng)制成2-酮基-L-古龍酸；所述古龍酸鹽為古龍酸鈉、古龍酸鈣、古龍酸鉀和古龍酸鎂中的任意一種或幾種，進(jìn)一步優(yōu)選為古龍酸鈉和/或古龍酸鈣。

本發(fā)明提供的酸法制備維生素C的方法，還包括提取精制步驟，當(dāng)催化劑中不添加硫酸時(shí)，即只采用鹽酸作催化劑時(shí)，提取精制步驟為：將催化反應(yīng)制得的物料固液分離得到維生素C粗晶體和濾液；所述濾液可經(jīng)濃縮、冷卻結(jié)晶得到粗維生素C，所得粗維生素C再經(jīng)溶解脫色、冷卻結(jié)晶制成維生素C純品；所得維生素C粗晶體經(jīng)溶解脫色、冷卻結(jié)晶制成維生素C純品。

本發(fā)明提供的酸法制備維生素C的方法，還包括提取精制步驟，當(dāng)催化劑中添加硫酸時(shí)，即采用硫酸加鹽酸的催化劑體系，提取精制步驟為：將催化反應(yīng)制得的物料固液分離得到維生素C粗晶體和濾液；所得維生素C粗晶體經(jīng)溶解脫色、冷卻結(jié)晶制成維生素C純品；所述濾液中先加入含鈣試劑中和除去硫酸，之后過(guò)濾除去硫酸鈣沉淀，得到的中和液經(jīng)脫色、離交提取維生素C，或所述中和液用于制備維生素C衍生物；所述含鈣試劑為碳酸鈣、氧化鈣或氫氧化鈣。