[發(fā)明專利]一種聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米顆粒復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911383003.7
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN111289663B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李楠;李耘;邱靜;錢永忠
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 張炳楠;黃海麗

本發(fā)明屬于固相萃取材料領(lǐng)域，具體涉及一種聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。所述材料包括磁性納米顆粒基質(zhì)，以及嵌段共聚物與聚乙烯亞胺交聯(lián)的聚合物網(wǎng)絡(luò)層。所述材料中地多重作用位點(diǎn)實(shí)現(xiàn)對多類別真菌毒素的同步萃取富集，相比適用于單一類別真菌毒素的固相萃取材料，能夠提高萃取效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于固相萃取材料領(lǐng)域，具體涉及一種聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

真菌毒素(黃曲霉毒素、伏馬毒素、玉米赤霉烯酮等)是糧食、飼料等農(nóng)產(chǎn)品中備受關(guān)注的污染物，其含量是我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測和風(fēng)險(xiǎn)評估計(jì)劃重點(diǎn)監(jiān)測的參數(shù)。真菌毒素的檢測方法包括高效液相色譜、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜、免疫分析法等。但無論采用何種檢測方法，樣品前處理是整個分析過程的重中之重，目地在于去除實(shí)際樣品中存在的干擾物以及富集目標(biāo)分析物，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。固相萃取技術(shù)是常用的樣品前處理技術(shù)之一，因其有機(jī)溶劑消耗量小、萃取效率高等優(yōu)點(diǎn)備受青睞。目前，真菌毒素固相萃取材料主要集中于對個別真菌毒素的萃取富集。真菌毒素種類繁多，理化性質(zhì)及毒性各異，且在農(nóng)產(chǎn)品中存在多類別真菌毒素交互污染情況，因而發(fā)展適用于多類別真菌毒素分離富集的樣品前處理材料對于保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

為改善上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米復(fù)合材料，其包括磁性納米顆粒基質(zhì)，以及嵌段共聚物與聚乙烯亞胺交聯(lián)的聚合物網(wǎng)絡(luò)層。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述復(fù)合材料主要由磁性納米顆粒基質(zhì)，與磁性納米顆粒基質(zhì)表面鍵合的嵌段共聚物，以及與嵌段共聚物相連的聚乙烯亞胺交聯(lián)的聚合物網(wǎng)絡(luò)層構(gòu)成。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述磁性納米顆粒基質(zhì)選自Fe₃O₄磁性納米顆粒。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述磁性納米顆粒基質(zhì)Fe₃O₄磁性納米顆粒的合成可以采用化學(xué)共沉淀法等。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述磁性納米顆粒基質(zhì)粒徑的尺寸為5nm～200nm，例如10nm～150nm，如20nm～100nm。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述的嵌段聚合物中至少含有聚甲基丙烯酸縮水甘油酯鏈段。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述嵌段聚合物中除包含聚甲基丙烯酸縮水甘油酯鏈段，還可以包含聚甲基丙烯酸酯類、聚苯乙烯類、聚丙烯酰胺等聚合物鏈段的一種、兩種或多種，如聚甲基丙烯酸叔丁酯等。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述聚乙烯亞胺為支化聚乙烯亞胺，其數(shù)均分子量為5000～500000g/mol，例如8000～300000g/mol，如10000～200000g/mol，20000～100000g/mol。

本發(fā)明還提供如上所述聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米復(fù)合材料制備方法，包括如下步驟：一是合成磁性納米顆粒基質(zhì)；二是在磁性納米顆粒基質(zhì)表面修飾嵌段聚合物；三是聚乙烯亞胺功能化。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述制備方法包括如下步驟：

1)將磁性納米顆粒基質(zhì)與3-溴丙基三甲氧基硅烷發(fā)生硅烷化反應(yīng)得到磁性納米顆粒基質(zhì)表面修飾有溴的物質(zhì)Fe₃O₄@Br；

2)將步驟1)制備的Fe₃O₄@Br與甲基丙烯酸縮水甘油酯發(fā)生聚合反應(yīng)得到Fe₃O₄@PGMA-Br；