[發(fā)明專利]一種聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米顆粒復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911383003.7
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN111289663B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李楠;李耘;邱靜;錢永忠
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 張炳楠;黃海麗

1.一種聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米顆粒在萃取富集真菌毒素中的應(yīng)用，其特征在于，聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米復(fù)合材料包括磁性納米顆粒基質(zhì)，與磁性納米顆粒基質(zhì)表面鍵合的嵌段共聚物，以及與嵌段共聚物相連的聚乙烯亞胺交聯(lián)的聚合物網(wǎng)絡(luò)層；

所述磁性納米顆粒基質(zhì)選自Fe₃O₄磁性納米顆粒；

所述嵌段共聚物含有聚甲基丙烯酸縮水甘油酯鏈段和聚甲基丙烯酸叔丁酯鏈段；

所述真菌毒素選自脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、黃曲霉毒素、伏馬毒素中的至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，所述聚乙烯亞胺為支化聚乙烯亞胺，其數(shù)均分子量為5000～500000 g/mol。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，所述磁性納米顆粒基質(zhì)粒徑的尺寸為5 nm～200 nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，所述聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米復(fù)合材料選自Fe₃O₄@(PGMA-co-PtBMA)@PEI，其為聚乙烯亞胺功能化的聚（甲基丙烯酸縮水甘油酯-甲基丙烯酸叔丁酯）嵌段共聚物修飾的磁性納米顆粒。

5.權(quán)利要求1-4任一項所述的應(yīng)用，其特征在于，所述聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟：

一、合成磁性納米顆粒基質(zhì)；

二、在磁性納米顆粒基質(zhì)表面修飾嵌段聚合物；

三、聚乙烯亞胺功能化。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，包括如下步驟：

1）將磁性納米顆粒基質(zhì)與3-溴丙基三甲氧基硅烷發(fā)生硅烷化反應(yīng)得到磁性納米顆粒基質(zhì)表面修飾有溴的物質(zhì)Fe₃O₄@Br；

2）將步驟1）制備的Fe₃O₄@Br與甲基丙烯酸縮水甘油酯發(fā)生聚合反應(yīng)得到Fe₃O₄@PGMA-Br；

進(jìn)一步將Fe₃O₄@PGMA-Br與甲基丙烯酸叔丁酯單體發(fā)生聚合反應(yīng)，得到Fe₃O₄@(PGMA-co-PD)，其中PD為甲基丙烯酸叔丁酯單體與Fe₃O₄@PGMA-Br反應(yīng)得到的聚合物鏈段；

3）將步驟2）制備的Fe₃O₄@(PGMA-co-PD)與聚乙烯亞胺發(fā)生環(huán)氧化反應(yīng)得到聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米顆粒。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟1）中，所述3-溴丙基三甲氧基硅烷與磁性納米顆粒基質(zhì)的用量比為1mg磁性納米顆粒基質(zhì)使用（1.2~5）μL 3-溴丙基三甲氧基硅烷。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟2）中，所述聚合反應(yīng)使用的催化劑為五甲基二乙烯三胺及CuBr。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟2）中，所述聚合反應(yīng)使用的催化劑五甲基二乙烯三胺及CuBr與甲基丙烯酸縮水甘油酯的摩爾比為（1~5）：（1~3）：1。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟2）中，所述聚合反應(yīng)在對反應(yīng)呈惰性的氛圍下進(jìn)行。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟2）中，所述聚合反應(yīng)在0~30^oC下進(jìn)行。

12.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟3）中，所述反應(yīng)在0~30^oC下進(jìn)行。

13.萃取富集真菌毒素的方法，其特征在于，包括如下步驟：

將權(quán)利要求1-4任一項中的聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米復(fù)合材料與含真菌毒素的水溶液混合攪拌，使真菌毒素吸附在聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米顆粒表面；

對表面吸附有真菌毒素的聚乙烯亞胺功能化嵌段聚合物磁性納米顆粒進(jìn)行磁分離；

然后，使用含體積分?jǐn)?shù)為0.05~0.5%甲酸的甲醇溶液進(jìn)行洗脫脫附以進(jìn)行后續(xù)分離。