[發明專利]連續/半連續制備三氯甲氧基苯類化合物的方法

在審

• 申請號: 201911382670.3
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN111004095A
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 張洪學;孫發明;姜殿寶
• 申請（專利權）人: 大連奇凱醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C43/225
• 分類號: C07C43/225;C07C41/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備三氯甲氧基苯類化合物的方法，其特征在于，包括如下步驟：采用光氯化反應器，在紫外燈照射下，將反應器加熱至一定溫度，通入氯氣，通過連續進料泵，將取代苯甲醚和引發劑按照一定流速打入反應器內，得到三氯甲氧基苯類化合物。

2.根據權利要求1所述制備三氯甲氧基苯類化合物的方法，其特征在于：采用連續化反應操作為，進料與出料連續，經過2-3級反應器后，發生自由基光氯化反應，得到三氯甲氧基苯類目的產物。

3.根據權利要求1所述制備三氯甲氧基苯類化合物的方法，其特征在于：采用半連續化反應操作為，經過1級光氯化反應器后，所得反應液轉入至反應釜內繼續在光照條件下通氯，直至得到符合要求的三氯甲氧基苯類產品。

4.根據權利要求1所述制備三氯甲氧基苯類化合物的方法，其特征在于：反應在紫外燈照射條件下進行，引發自由基反應。

5.根據權利要求1所述制備三氯甲氧基苯類化合物的方法，其特征在于：反應溫度為70-160℃；其中，連續反應在130-160℃下，間歇反應在70-100℃。

6.根據權利要求1所述制備三氯甲氧基苯類化合物的方法，其特征在于：氯氣和苯甲醚按照質量比為2-3:1分別進入反應器，最佳質量比是2-2.5:1。

7.根據權利要求1所述制備三氯甲氧基苯類化合物的方法，其特征在于：反應在溶劑或無溶劑中進行。

8.根據權利要求1所述制備三氯甲氧基苯類化合物的方法，其特征在于：反應在溶劑中進行時，所用溶劑包括氯仿、氯苯、混合二氯苯、鄰二氯苯、氟苯、二氟苯、多氟苯、三氟甲基苯、對氯三氟甲基苯、對氟三氟甲基苯、三氟甲氧基苯或對氯三氟甲氧基苯，溶劑與苯甲醚質量比為1-5:1。

9.根據權利要求1所述制備三氯甲氧基苯類化合物的方法，其特征在于：所述引發劑包括偶氮二異丁氰、三氯化磷或過氧化苯甲酰，引發劑與苯甲醚質量比為1-20:100。

10.根據權利要求1-9任意一項所述制備三氯甲氧基苯類化合物的方法，其特征在于：所述取代苯甲醚包括苯甲醚、對氯苯甲醚、鄰氯苯甲醚或間氯苯甲醚。