[發明專利]一種環丙基溴合成的新方法在審
| 申請號： | 201911377886.0 | 申請日： | 2019-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN111099958A | 公開（公告）日： | 2020-05-05 |
| 發明（設計）人： | 王可為;蔡小川;趙文武;唐培昆;韓建國 | 申請（專利權）人： | 中昊（大連）化工研究設計院有限公司 |
| 主分類號： | C07C17/093 | 分類號： | C07C17/093;C07C23/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 116023 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丙基 合成 新方法 | ||
1.一種環丙基溴合成新方法，其特征在于包括以下兩個合成步驟：
1)以環丙甲酸為起始原料，在一定量的溶劑中，以一定的摩爾比，一定的反應溫度下，與Pb（OAc）4和金屬溴化物反應，將母液過濾得到環丙基溴粗品和含有PbBr2的濾餅，然后將母液經減壓精餾得到合格品。
2)將PbBr2加入到含有一定濃度醋酸銨的乙醇溶液中，加熱反應數小時后滴加加入氧化劑，反應數小時后過濾母液得到白色固體四醋酸鉛可回收套用。
2.根據權利要求1所述一種環丙基溴合成新方法，其特征在于步驟1）所述的金屬溴化物為溴化鋰，溴化鉀，溴化鈉，溴化銅，溴化鐵，溴化鎳，溴化鉛，溴化鋁，溴化錫中的至少一種，所述的反應溶劑為二氯甲烷、四氯化碳、氯苯、二氯苯、乙腈、乙醇、乙醚、DMF、乙酸乙酯中的至少一種。
3.根據權利要求1所述一種環丙基溴合成新方法，其特征在于步驟1）所述環丙甲酸，Pb（OAc）4和金屬溴化物的摩爾比為1：1～1.5：3.0～6.0。
4.根據權利要求1所述一種環丙基溴合成新方法，其特征在于步驟1）所述反應溫度為-10～120℃，反應時間為8～20h。
5.根據權利要求1所述一種環丙基溴合成新方法，其特征在于步驟2）所述反氧化劑A為雙氧水、NMO、鉍酸鈉、m-CPBA、O3，TBHP中的至少一種。
6.根據權利要求1所述一種環丙基溴合成新方法，其特征在于步驟2）所述PbBr2，醋酸銨和氧化劑A的摩爾比為1：1.0～3.0：1.0～3.0。
7.根據權利要求1所述一種環丙基溴合成新方法，其特征在于步驟2）所述反應溫度為10～100℃，反應時間為2～10h。
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