[發明專利]黏度穩定、高分子量聚醚多元醇的制備方法

有效

• 申請號: 201911377473.2
• 申請日: 2019-12-27
• 公開（公告）號: CN111019118B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 宰瑩瑩;張浩;李鵬;涂建軍;陳鳳秋
• 申請（專利權）人: 長華化學科技股份有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 郭桂峰

1.一種黏度穩定、高分子量聚醚多元醇的制備方法，包括以下步驟：

a)將高活性無定型的雙金屬氰化絡合物催化劑DMC和500～2000分子量、3～6官能度的聚醚多元醇起始劑混合均勻，得到物料A；

b)連續地將物料A和氧化烯烴按比例加入到反應器Ⅰ中；

c)連續地將反應器Ⅰ中的聚醚多元醇轉移至反應器Ⅱ中；

d)連續地得到黏度穩定、高分子量的聚醚多元醇；其中，所述的高活性無定型的雙金屬氰化絡合物催化劑采用可溶解性的氰化絡合物鹽和可溶解性的金屬鹽在叔丁醇和非離子表面活性劑共同接觸下反應得到，高活性無定型的雙金屬氰化絡合物催化劑比表面積為1～10㎡/g；可溶解性的氰化絡合物鹽選自六氰鈷酸鉀、六氰鈷酸鈉、六氰基鐵(Ⅲ)酸鉀、六氰基鈷酸鈷、六氰基鈷酸錫或六氰基銥(Ⅲ)酸鋅中的一種；可溶解性的金屬鹽選自氯化鋅、溴化鋅、氯化鐵、氯化鎳、氯化錫、氯化鉛或氯化鈷中的一種；非離子表面活性劑選自壬基酚聚氧乙烯醚、多乙烯多胺聚氧乙烯醚、十八碳醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一種；DMC的加入量為10～100ppm，物料A與氧化烯烴的重量比為1:1～100；物料在反應器Ⅰ和反應器Ⅱ的停留時間均在30～180分鐘；反應器Ⅰ的反應溫度控制在100～135℃，反應壓力控制在0.1～0.43MPa；反應器Ⅱ的反應溫度控制在100～140℃，反應壓力控制在0.1～1.0Mpa；從反應器Ⅱ中取出的聚醚多元醇的分子量范圍在5500～22000，黏度為600～15000mPa·s/25℃。

2.根據權利要求1所述的黏度穩定、高分子量聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，高活性無定型的雙金屬氰化絡合物催化劑比表面積為1～8㎡/g。

3.根據權利要求1所述的黏度穩定、高分子量聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，可溶解性的氰化絡合物鹽選自六氰鈷酸鉀、六氰鈷酸鈉或六氰基鐵(Ⅲ)酸鉀中的一種；可溶解性的金屬鹽選自氯化鋅、溴化鋅或氯化鐵中的一種；非離子表面活性劑選自壬基酚聚氧乙烯醚、多乙烯多胺聚氧乙烯醚或十八碳醇聚氧乙烯醚中的一種；高活性無定型的雙金屬氰化絡合物催化劑比表面積為1～7㎡/g。

4.根據權利要求1所述的黏度穩定、高分子量聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，聚醚多元醇起始劑為環氧丙烷、環氧乙烷、環氧丁烷的均聚或無規共聚聚醚多元醇中的一種；氧化烯烴為環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的黏度穩定、高分子量聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，DMC的加入量為15～40ppm，物料A與氧化烯烴的重量比為1:2～35；物料在反應器Ⅰ和反應器Ⅱ的停留時間均在30～80分鐘。

6.根據權利要求1所述的黏度穩定、高分子量聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，從反應器Ⅱ中取出的聚醚多元醇的分子量范圍在8000～12000，黏度為800～5000mPa·s/25℃。