[發明專利]一種硫酸丙烯酯的制備方法有效
| 申請號： | 201911376603.0 | 申請日： | 2019-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN111170985B | 公開（公告）日： | 2021-06-01 |
| 發明（設計）人： | 趙峰;李軍;李樹國;王舒霖;李楠;姜良剛 | 申請（專利權）人： | 煙臺海川化學制品有限公司 |
| 主分類號： | C07D327/10 | 分類號： | C07D327/10 |
| 代理公司： | 北京中創博騰知識產權代理事務所(普通合伙) 11636 | 代理人： | 李艷艷 |
| 地址： | 264006 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫酸 丙烯 制備 方法 | ||
1.一種硫酸丙烯酯的制備方法，其特征在于：以氯磺酸和1,3-丙二醇為原料，先制備中間體(3-羥基丙氧基)磺酸；然后中間體(3-羥基丙氧基)磺酸進行分子內脫水關環反應得到硫酸丙烯酯；
所述硫酸丙烯酯的制備方法，包括步驟：
1)中間體制備：在惰性氣體保護下，將氯磺酸滴加至1,3-丙二醇中，滴加完畢后保溫至反應完成，得到中間體(3-羥基丙氧基)磺酸；
2)脫水關環：向步驟1)的反應體系中加入關環催化劑和帶水溶劑，回流分水反應2～8h；脫水關環反應完畢后，濾除催化劑，純化處理，得到硫酸丙烯酯產品；
步驟2)中，所述關環催化劑為改性的ZSM-5分子篩；改性的ZSM-5分子篩的制備方法為：ZSM-5分子篩在稀鹽酸或稀草酸中浸泡5～10h，過濾，通水蒸氣處理5～10h，水洗處理過的ZSM- 5分子篩至水為中性，烘干，最后經200～500℃焙燒1～5h。
2.如權利要求1所述硫酸丙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟1)中，氯磺酸滴加至1,3-丙二醇的過程中，溫度為0～30℃；保溫過程中，反應體系的溫度為25～30℃。
3.如權利要求1所述硫酸丙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟1)中，氯磺酸與1,3-丙二醇的摩爾比為1:1～1.5:1。
4.如權利要求1所述硫酸丙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟2)中，關環催化劑的用量為1,3-丙二醇質量的0.5％～2％。
5.如權利要求1所述硫酸丙烯酯的制備方法，其特征在于，所述稀酸的濃度為5％～20％；稀酸用量滿足：每克ZSM-5分子篩使用10～50mL稀酸。
6.如權利要求1所述硫酸丙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟2)中的帶水溶劑為二氯乙烷、碳酸二甲酯、甲苯、正己烷、乙酸乙酯中任意一種或多種。
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