[發明專利]一種通過化學法合成的薄型單晶片狀銀粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201911370446.2
• 申請日: 2019-12-26
• 公開（公告）號: CN110899722B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 沈昕;張漢生;周湘輝;李亮
• 申請（專利權）人: 無錫晶睿光電新材料有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/05;B22F1/068;C30B7/14;C30B29/02;C30B29/64;B82Y40/00
• 代理公司: 無錫華源專利商標事務所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶啟新

本發明提供了一種通過化學法合成的薄型單晶片狀銀粉及其制備方法，屬于金屬粉體技術領域。所述片狀銀粉為三角形、橢圓形或者六邊形形狀，片徑尺度范圍在0.3?10μm之間，片狀銀粉的厚度在20?100nm之間。制備方法包括：向銀鹽水溶液加入無機鹽攪拌均勻，隨后加入高聚物攪拌混合，最后加入氨水溶液，制備得到氧化液；同時制備晶體選擇性刻蝕劑；將所得氧化液與所得刻蝕劑進行攪拌混合，并向反應液中滴加氫氧化鈉溶液控制反應液pH，隨后加入還原劑反應，待反應結束靜置沉淀，固液分離得沉淀物，洗滌沉淀物并干燥，最后得到化學法合成得薄型單晶片狀銀粉。本發明制備得到的片銀純度高、形貌及尺寸均一，且制備工藝設備簡單。

技術領域

本發明屬于金屬粉體技術領域，尤其是涉及一種通過化學法合成的薄型單晶片狀銀粉及其制備方法。

背景技術

目前，隨著電子、信息、微電子技術的高速革新和發展，環?；?、精密化、微型化成為電子元器件的發展方向，對導電漿料的性能要求越來越高。銀粉在金屬系導電填料中有著廣泛的應用，相對于球形銀粉，片狀銀粉間形成面接觸和線接觸，具有更低的接觸電阻，同時片狀填料的漿料因粉體特殊的二維結構，具有優良的漿料穩定性、屏蔽效應和附著強度。此外銀片結構還會形成上下片層的重復疊加，形成致密的導電線路，因此，用片狀銀粉配制的導電漿料在含銀量較低的情況下仍能夠獲得高的導電率，印刷得到的涂層厚度也更薄。

目前，片狀銀粉主流的制備方法有機械球磨法、光誘導法、化學合成法等方法。機械球磨法需要先得到銀粉前驅體，然后進行長時間的球磨，工藝較為繁瑣，增加了銀的損耗，并且通過一般的球磨工藝難以得到亞微米級別的片銀。光誘導法需要使用特殊的光源設備，并且制備周期較長，不適合工業化生產。

近些年來，化學合成法因其生產周期短、產量大、設備要求低、工藝可控性高，成本低廉，是目前制備片狀銀粉最有潛力的方法之一，對于傳統產品的升級、技術的革新和開發，具有非常重要的意義。

中國專利CN102974837A公布了一種片狀銀粉的制備方法，它由含表面活性劑的硝酸銀溶液與亞鐵鹽溶液反應制得，該方法得到的片銀銀粉片徑在10μm左右，形狀不規則。

中國專利CN106694904A公布了一種高分散大徑厚比微米級片狀銀粉的制備方法，由含有表面活性劑(作為形貌副調節劑)的硝酸銀溶液，抗壞血酸溶液(作為還原劑)和酸溶液(作為形貌主調節劑)反應制得，調控反應參數可制得片徑在1-5μm的片銀，但該方法中制備得到的片狀銀粉中夾雜著較多的銀顆粒。

中國專利CN110153441A公布了一種通過化學還原法制備的片狀銀粉及其制備方法，將硝酸銀溶液加入到混合有阿拉伯樹膠粉和硫酸鉀、雙氧水、維生素C的還原溶液中進行反應得到片狀銀粉顆粒，該方法未能對形核進行控制，導致形貌不均一，銀粉中含有一半左右的球形顆粒且產生團聚，對片狀銀粉的導電性能及導電漿料的印刷性產生不利影響。

上述各種通過化學法制備片狀銀粉的方法，有些反應過程繁瑣，工藝難以操控；或者制得的片銀結晶度不高，晶體缺陷較多，導電能力上限不高；或者制備銀粉過程中未能控制住其形核和生長過程，導致片徑過大，形貌不均一，成片率不高，銀粉易于團聚，無法很好地應用于目前高精度印刷設備及適應目前電子產品微型化的快速發展需求。

發明內容

本申請針對現有技術的不足，本發明提供了一種通過化學法合成的薄型單晶片狀銀粉及其制備方法。本發明制備得到的片狀銀粉具有優異的分散性和形貌尺寸均一性，成片率高，且單晶超薄。尤其合成工藝及設備簡單，合成過程迅速且重復性高，有利于工業化生產。

本發明的技術方案如下：

一種薄型單晶片狀銀粉，所述片狀銀粉為三角形、橢圓形或者六邊形形狀，所述片狀銀粉的片徑尺度范圍在0.3-10μm之間，片狀銀粉的厚度在20-100nm之間。

所述的片狀銀粉的制備方法，所述片狀銀粉的制備方法包括：