[發明專利]一種維生素B6中間體的連續化制備方法有效
| 申請號： | 201911367382.0 | 申請日： | 2019-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN111100143B | 公開（公告）日： | 2021-09-17 |
| 發明（設計）人： | 陳衛勇;梁昊;王海濤;趙雷;周巖;郭曉剛;盛美蘭;梁小雷;張甲春 | 申請（專利權）人： | 山東新和成精化科技有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D498/18 | 分類號： | C07D498/18 |
| 代理公司： | 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 張勛斌 |
| 地址： | 262737 山東省濰坊*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 維生素 b6 中間體 連續 制備 方法 | ||
1.一種維生素B6中間體的連續化制備方法，其特征在于，包括：
4-甲基-5-烷氧基噁唑與二氫二氧庚環混合預熱，通入連續化固定床反應裝置中進行Diels-Alder反應，反應結束后經過后處理得到所述的維生素B6中間體；
所述的連續化固定床反應裝置由兩個或者兩個以上的固定床反應器串聯而成，所述的固定床反應器中裝載有堿性填料；
所述的維生素B6中間體的結構如式(I)所示：
所述的4-甲基-5-烷氧基噁唑的結構如式(II)所示：
所述的二氫二氧庚環的結構如式(III)所示：
式(I)～(III)中，R1表示C1-4烷基，R2和R3獨立地為氫、C1-4烷基或C2-4鏈烯基；
所述堿性填料為無機堿形成的顆粒微球；
所述顆粒微球的大小為2-15mm；孔隙率為0.1～0.5；
所述的無機堿為氧化鈣、碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氧化鎂、碳酸鎂、氫氧化鎂中的一種或多種的組合。
2.根據權利要求1所述的維生素B6中間體的連續化制備方法，其特征在于，所述的R1為甲基或乙基；
所述的R2和R3獨立地為氫、甲基、乙基或正丙基。
3.根據權利要求1所述的維生素B6中間體的連續化制備方法，其特征在于，所述的連續化固定床反應裝置由2-4個固定床反應器串聯而成。
4.根據權利要求1所述的維生素B6中間體的連續化制備方法，其特征在于，在通入所述連續化固定床反應裝置之前，混合預熱的溫度為150-180℃。
5.根據權利要求4所述的維生素B6中間體的連續化制備方法，其特征在于，混合預熱的溫度為165～175℃。
6.根據權利要求1或4所述的維生素B6中間體的連續化制備方法，其特征在于，所述的固定床反應器的溫度為150-180℃，在串聯的固定床反應器內總反應時間為1.5-10小時。
7.根據權利要求6所述的維生素B6中間體的連續化制備方法，其特征在于，所述的固定床反應器的溫度為165～175℃，在串聯的固定床反應器內總反應時間為1.5～5小時。
8.根據權利要求1所述的維生素B6中間體的連續化制備方法，其特征在于，所述顆粒微球的大小為3-10mm；孔隙率為0.3～0.4。
9.根據權利要求1所述的維生素B6中間體的連續化制備方法，其特征在于，所述的4-甲基-5-烷氧基噁唑與二氫二氧庚環的摩爾比為1:7-20。
10.根據權利要求1所述的維生素B6中間體的連續化制備方法，其特征在于，當噁唑在固定床反應器中轉化率達到50～80％時，進行后處理；
所述的后處理過程如下：從最后一個固定床反應器的出料口收集反應液，然后減壓蒸餾回收4-甲基-5-烷氧基噁唑和二氫二氧庚環進行套用，蒸餾剩余物為所述的維生素B6中間體。
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