[發明專利]一種加氫催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201911365165.8
• 申請日: 2019-12-26
• 公開（公告）號: CN111036237B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 覃勇;陳朝秋;趙吉曉;楊杰;張佰艷
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C07C245/08
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 馬小星

1.一種加氫催化劑在催化硝基芳烴加氫反應制備氧化偶氮苯類化合物中的應用，所述加氫催化劑包括載體和負載在所述載體上的金納米顆粒，所述金納米顆粒的表面修飾有以單原子分散形式存在的金屬氧化物；所述金屬氧化物中金屬元素選自鎳、鐵或鈷。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述載體包括氧化物類載體、碳材料類載體或碳化物類載體；所述金納米顆粒的粒徑≤10nm；所述加氫催化劑中金納米顆粒的含量為0.1~10wt.%。

3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述加氫催化劑中，所述金屬氧化物中對應金屬與所述金納米顆粒的摩爾比為（5~50）：100。

4.根據權利要求1~3任一項所述的應用，其特征在于，所述加氫催化劑的制備方法包括以下步驟：

提供負載型金納米材料，所述負載型金納米材料包括載體和負載在所述載體上的金納米顆粒；

將含有所述負載型金納米材料的懸浮液涂覆在基底的表面，干燥后在所述基底的表面形成負載型金納米材料層；

利用原子層沉積法在所述負載型金納米材料的表面沉積形成以單原子分散形式存在的金屬氧化物，去除基底后得到加氫催化劑；所述金屬氧化物中金屬元素選自鎳、鐵或鈷。

5.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，所述懸浮液的溶劑包括乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、氯仿或水；所述懸浮液中負載型金納米材料的濃度為0.01~0.05g/mL；所述負載型金納米材料層的厚度≤0.2cm。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，利用所述原子層沉積法在金納米顆粒的表面沉積金屬氧化物的過程中，所用原子層沉積設備的原子層沉積腔體中，腔體溫度為100~300℃，腔體壓力為10~200Pa；每分鐘內，按載氣流量與原子層沉積腔體的體積比為1：（5~10）通入載氣，沉積過程中載氣流量保持恒定。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，利用所述原子層沉積法在金納米顆粒的表面沉積金屬氧化物，包括以下步驟：

（a）將表面含有負載型金納米材料層的基底置于原子層沉積腔體中，向所述原子層沉積腔體中脈沖氣態的金屬氧化物前驅體，所述金屬氧化物前驅體化學吸附在負載型金納米材料層中金納米顆粒的表面，憋氣后，抽氣除去多余的金屬氧化物前驅體；所述金屬氧化物前驅體為以單原子分散形式存在的金屬氧化物中對應金屬元素的有機配合物或烷基化合物；

（b）向所述原子層沉積腔體中脈沖氣態的氧化劑，所述氧化劑與所述金屬氧化物前驅體發生氧化反應，憋氣后，抽氣除去多余的氧化劑；

（c）依次重復步驟（a）和步驟（b），在所述金納米顆粒的表面沉積形成以單原子分散形式存在的金屬氧化物，去除基底后得到加氫催化劑。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述金屬氧化物前驅體包括二茂鐵、二茂鎳或二茂鈷；所述氧化劑包括氧氣、臭氧或雙氧水。