[發明專利]一種自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 201911364259.3
• 申請日: 2019-12-26
• 公開（公告）號: CN111138673B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 姚正軍;雷一鳴;周金堂;李琳;朱華平;陸川軍
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學;江蘇奇一科技有限公司
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C08J9/28;B01J19/10;B01J13/14
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 劉佳慧

本發明公開了一種自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法，步驟一、將苯胺溶于有機溶劑形成油相懸浮液；步驟二、對鈷粉進行改性，得到表面富含氨基的改性鈷粉，即使鈷粉表面具有聚苯胺的生長位點；步驟三、將改性鈷粉、沒食子酸和過硫酸銨溶于去離子水中，得到水相溶液；步驟四、將水相溶液緩慢滴入油相懸浮液，形成自組裝反應體系，在保溫條件下進行聚合反應，反應結束后經后處理得到的聚苯胺/鈷核殼球。本發明具有穩定、吸波效果優異等優點。

技術領域

本發明屬于材料領域，涉及一種吸波材料，尤其涉及一種自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法。

背景技術

隨著無線技術的不斷發展，電磁污染不僅使環境日益惡化，也嚴重危害人類的健康，人們越來越關注電磁輻射的危害及其公共環境的影響。因此，電磁波吸收材料在隱身技術和保護人類方面具有重要的作用。良好的吸波材料要求材料厚度薄，質量輕，電磁波吸收性能優異。

聚苯胺具有單體廉價、易合成、重量輕、導電性好、具有潛在的高性能電磁波吸收性能等優點，是最有發展前途的導電高分子材料之一。通過不同的聚合工藝，可以制備出納米粒子狀、納米纖維狀、納米管狀和微球狀等多種形態的聚苯胺。其中，多孔微球狀聚苯胺因其在藥物傳遞、生物傳感器、超級電容器、電極、電磁波吸收材料等方面的潛在應用而受到廣泛關注。在眾多制備工藝中，模板法和無模板法是目前應用最廣泛的制備特殊形貌聚苯胺的方法。模板法的制備方法復雜，而且受到現有模板的尺寸和形態的限制，同時需要對樣品進行一些后處理，去除模板后很難維持有序的聚苯胺結構。與之相反，無模板自組裝法是一種簡便、高效、可控的合成多孔微球狀聚苯胺的方法。

但是，單一組分的聚苯胺吸波材料具有損耗機制單一、吸波頻帶窄等缺點。雖然目前也有些含聚苯胺的多組分吸波材料，例如申請號為201310562605.5的發明申請公開了一種石墨烯/聚苯胺/鈷復合吸波材料及制備方法，申請號為201210005404.0的發明申請公開了一種膨脹石墨/聚苯胺/鈷鐵氧體吸波材料及制備工等，均存在由于鈷與聚苯胺結合性差而導致吸波效果有限，可能需要再結合其他組分(例如石墨烯)以提高吸波性能等問題。

發明內容

本發明提供一種自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法，以克服現有技術的缺陷。

為實現上述目的，本發明提供一種自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法，步驟一、將苯胺溶于有機溶劑形成油相懸浮液；步驟二、對鈷粉進行改性，得到表面富含氨基的改性鈷粉，即使鈷粉表面具有聚苯胺的生長位點；步驟三、將改性鈷粉、沒食子酸和過硫酸銨溶于去離子水中，得到水相溶液；步驟四、將水相溶液緩慢滴入油相懸浮液，形成自組裝反應體系，在保溫條件下進行聚合反應，反應結束后經后處理得到的聚苯胺/鈷核殼球。

進一步，本發明提供一種自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟二中，對鈷粉依次進行硅烷偶聯劑表面改性和硝化表面改性。

進一步，本發明提供一種自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟四中，在聚合反應過程中，在水油兩項反應界面設置超聲裝置，進行超聲。

進一步，本發明提供一種自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟四中，超聲裝置進行間隔超聲，30min超聲一次，一次持續時間為1min，超聲持續整個反應過程中。

進一步，本發明提供一種自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟二中，鈷粉依次進行硅烷偶聯劑表面改性和硝化表面改性的具體方法為：步驟a、按照體積分數乙醇：水＝9:1制備50mL混合溶液，將2g鈷粉加入到溶液中，將0.2g KH-550緩慢滴加入溶液中，超聲15min，加乙酸調節pH＝5,再次超聲以及攪拌4h，對產物抽濾水洗，50℃干燥24h，收集產物，反應式為：