[發明專利]一種自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 201911364259.3
• 申請日: 2019-12-26
• 公開（公告）號: CN111138673B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 姚正軍;雷一鳴;周金堂;李琳;朱華平;陸川軍
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學;江蘇奇一科技有限公司
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C08J9/28;B01J19/10;B01J13/14
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 劉佳慧

1.一種自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法，其特征在于：

步驟一、將苯胺溶于有機溶劑形成油相懸浮液；

步驟二、對鈷粉依次進行硅烷偶聯劑表面改性和硝化表面改性，得到表面富含氨基的改性鈷粉，具體方法為：

步驟a、按照體積分數乙醇：水＝9:1制備50mL混合溶液，將2g鈷粉加入到溶液中，將0.2g KH-550緩慢滴加入溶液中，超聲15min，加乙酸調節pH＝5,再次超聲以及攪拌4h，對產物抽濾水洗，50℃干燥24h，收集產物；

步驟b、稱取1.5g步驟a所得產物加入到50mL的1mol/L HNO₃溶液中，滴加5mL的0.01mol/L NH₂NH₂·H₂O于溶液中，再加入0.05g的FeCl₃·6H₂O，將混合物攪拌3h，攪拌速度為50rpm，對產物抽濾水洗，50℃干燥24h，即得到表面富含氨基的改性鈷粉；

步驟三、將改性鈷粉、沒食子酸和過硫酸銨溶于去離子水中，得到水相溶液；

步驟四、將水相溶液緩慢滴入油相懸浮液，在保溫條件下進行聚合反應，反應結束后經后處理得到的聚苯胺/鈷核殼球；

在聚合反應過程中，在水油兩項反應界面設置超聲裝置，進行超聲；

超聲裝置進行間隔超聲，30min超聲一次，一次持續時間為1min，超聲持續整個反應過程中。

2.根據權利要求1所述的自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法，其特征在于：

其中，步驟一中，通過減壓蒸餾提純苯胺，然后，將提純的苯胺溶于四氯化碳有機溶劑中，苯胺的濃度為0.05-1mol/L，攪拌1h，攪拌速度為50rpm，得到苯胺分散均勻的油相懸濁液。

3.根據權利要求1所述的自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法，其特征在于：

其中，步驟三的具體方法為：所述沒食子酸、過硫酸銨以及改性鈷粉溶于去離子水后在50℃的水浴鍋中加熱攪拌1h，至沒食子酸完全溶解，得到所述水相溶液；

所述水相溶液中，沒食子酸的濃度為0.02-0.4mol/L，過硫酸銨的濃度為0.05-1mol/L，改性鈷粉的含量為0.5g/mL。

4.根據權利要求1所述的自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法，其特征在于：

其中，所述沒食子酸和苯胺的摩爾比為1:2.5；

所述過硫酸銨和苯胺的摩爾比為1:1。

5.根據權利要求1所述的自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法，其特征在于：

其中，步驟四的具體方法為：

將步驟一得到的所述油相懸浮液轉移至密閉保溫反應釜中，以100rpm的速度進行攪拌，并通入惰性保護氣體，并在油相懸浮液表面設置超聲裝置；

將步驟三得到的所述水相溶液轉移至循環分液漏斗中，安裝到密閉保溫反應釜上，控制水相溶液以20滴/min的速度滴入密閉保溫反應釜中的油相懸浮液的表面，形成油水反應體系，油相懸浮液和水相溶液的加入量之比為1:1；

反應釜置于30℃的保溫條件下，反應12h，在整個反應過程中，間隔超聲，30min超聲一次，一次持續時間為1min。

6.根據權利要求5所述的自組裝多孔聚苯胺/鈷核殼球狀結構吸波材料的制備方法，其特征在于：

其中，步驟四中，在反應結束后，去除下層油相，上層水相經水洗離心后，在50℃烘干，烘干時間為12h，獲得所述聚苯胺/鈷核殼球。