[發明專利]水楊腈聯產植物生長調節劑的合成方法

有效

• 申請號: 201911359993.0
• 申請日: 2019-12-25
• 公開（公告）號: CN113024413B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 張艷芳;路風奇;霍世勇;汪春華;喬振
• 申請（專利權）人: 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/53;C07D295/037
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;戴香蕓

本發明涉及農藥領域，公開了一種水楊腈聯產植物生長調節劑的合成方法，該方法包括以下步驟，1)在非質子型極性溶劑存在下，使2?甲氧基苯甲腈與氯化鋰進行接觸反應，得到水楊腈和氯甲烷氣體的步驟；2)使步驟1)得到的氯甲烷氣體與含有N?甲基哌啶的溶液或含有N?甲基嗎啉的溶液進行季銨化反應，得到縮節胺或調節安的步驟。該方法綠色環保、反應條件溫和、操作簡便，能夠高收率地得到水楊腈，并且同時聯產縮節胺或調節安，使其尾氣達到零排放。

技術領域

本發明涉及農藥領域，具體地涉及一種水楊腈聯產植物生長調節劑的合成方法。

背景技術

2-羥基苯甲腈(水楊腈)可作為甲氧基丙烯酸酯(Strobilurin)類殺菌農藥嘧菌酯的中間體及高血壓、心絞痛用注射藥鹽酸布尼洛爾(丁芐腈心安)中間體，其結構式如下：

水楊腈是合成殺菌農藥嘧菌酯的重要中間體，隨著農藥嘧菌酯產能的增大，水楊腈的市場需求增大；當前水楊腈工業化、商業化的路線主要是水楊酰胺脫水法。當前原料水楊酰胺的產能有限，環保壓力導致價格上漲，對水楊腈的產能及成本影響較大。因此，尋找市場產能較大的原料的新方法，開發綠色環保、高收率、高附加值、操作簡便的方法，對上述殺菌劑的工業化生產具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的上述問題，提供一種水楊腈聯產植物生長調節劑的合成方法，該方法綠色環保、反應條件溫和、操作簡便，能夠高收率地得到水楊腈，并且同時聯產縮節胺或調節安，使其尾氣達到零排放。

為了實現上述目的，本發明提供一種水楊腈聯產植物生長調節劑的合成方法，該方法包括以下步驟，

1)在非質子型極性溶劑存在下，使2-甲氧基苯甲腈與氯化鋰進行接觸反應，得到水楊腈和氯甲烷氣體的步驟；

2)使步驟1)得到的氯甲烷氣體與含有N-甲基哌啶的溶液或含有N-甲基嗎啉的溶液進行季銨化反應，得到縮節胺或調節安的步驟。

優選地，所述非質子型極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、環丁砜和六甲基磷酰三胺中的一種或多種。

優選地，相對于1摩爾的2-甲氧基苯甲腈，所述氯化鋰的用量為4-18摩爾；更優選地，相對于1摩爾的2-甲氧基苯甲腈，所述氯化鋰的用量為4-12摩爾。

優選地，相對于1重量份的2-甲氧基苯甲腈，所述非質子型極性溶劑的用量為4-25重量份；更優選地，相對于1重量份的2-甲氧基苯甲腈，所述非質子型極性溶劑的用量為4-20重量份；進一步優選地，相對于1重量份的2-甲氧基苯甲腈，所述非質子型極性溶劑的用量為4-15重量份。

優選地，所述接觸反應的條件包括：接觸反應的溫度為120-200℃，接觸反應的時間為10小時以上。

優選地，在循環噴淋裝置中，使所述氯甲烷氣體與含有N-甲基哌啶的溶液或含有N-甲基嗎啉的溶液進行季銨化反應。

優選地，所述循環噴淋裝置包括：

冷卻單元，其用于將步驟1)得到的氣態產物進行冷卻，以得到液態的非質子型極性溶劑和氣態的氯甲烷氣體；

噴淋單元，其用于將含有N-甲基哌啶的溶液或含有N-甲基嗎啉的溶液進行噴淋，以使氯甲烷氣體與含有N-甲基哌啶的溶液或含有N-甲基嗎啉的溶液的液滴進行所述季銨化反應；

循環液緩沖存儲反應單元，其用于存儲循環液且用于循環液進行所述季銨化反應；

循環單元，其用于驅動所述含有N-甲基哌啶的溶液或含有N-甲基嗎啉的溶液在循環液緩沖存儲反應單元和噴淋單元中循環。

優選地，所述循環噴淋裝置還包括：溶劑存儲單元，其用于存儲所述冷卻單元冷卻得到的溶劑。