[發明專利]水楊腈聯產植物生長調節劑的合成方法

有效

• 申請號: 201911359993.0
• 申請日: 2019-12-25
• 公開（公告）號: CN113024413B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 張艷芳;路風奇;霍世勇;汪春華;喬振
• 申請（專利權）人: 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/53;C07D295/037
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;戴香蕓

1.一種水楊腈聯產植物生長調節劑的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟，

1）在非質子型極性溶劑存在下，使2-甲氧基苯甲腈與氯化鋰進行接觸反應，得到水楊腈和氯甲烷氣體的步驟；

2）在循環噴淋裝置中，使步驟1）得到的氯甲烷氣體與含有N-甲基哌啶的溶液或含有N-甲基嗎啉的溶液進行季銨化反應，得到縮節胺或調節安的步驟，

其中，所述循環噴淋裝置包括：

冷卻單元，其用于將步驟1）得到的氣態產物進行冷卻，以得到液態的非質子型極性溶劑和氣態的氯甲烷氣體；

噴淋單元，其用于將含有N-甲基哌啶的溶液或含有N-甲基嗎啉的溶液進行噴淋，以使氯甲烷氣體與含有N-甲基哌啶的溶液或含有N-甲基嗎啉的溶液的液滴進行所述季銨化反應；

循環液緩沖存儲反應單元，其用于存儲循環液且用于循環液進行所述季銨化反應；

循環單元，其用于驅動所述含有N-甲基哌啶的溶液或含有N-甲基嗎啉的溶液在循環液緩沖存儲反應單元和噴淋單元中循環。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述非質子型極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、環丁砜和六甲基磷酰三胺中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，相對于1摩爾的2-甲氧基苯甲腈，所述氯化鋰的用量為4-18摩爾。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，相對于1摩爾的2-甲氧基苯甲腈，所述氯化鋰的用量為4-12摩爾。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，相對于1重量份的2-甲氧基苯甲腈，所述非質子型極性溶劑的用量為4-25重量份。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，相對于1重量份的2-甲氧基苯甲腈，所述非質子型極性溶劑的用量為4-20重量份。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，相對于1重量份的2-甲氧基苯甲腈，所述非質子型極性溶劑的用量為4-15重量份。

8.根據權利要求1所述的方法，其中，所述接觸反應的條件包括：接觸反應的溫度為120-200℃，接觸反應的時間為10小時以上。

9.根據權利要求1所述的方法，其中，所述循環噴淋裝置還包括：溶劑存儲單元，其用于存儲所述冷卻單元冷卻得到的溶劑。

10.根據權利要求1所述的方法，其中，所述氯甲烷氣體與以N-甲基哌啶計的含有N-甲基哌啶的溶液的摩爾比為1：1.1-1.2；

或者，所述氯甲烷氣體與以N-甲基嗎啉計的含有N-甲基嗎啉的溶液的摩爾比為1：1.1-1.2。

11.根據權利要求1所述的方法，其中，所述含有N-甲基哌啶的溶液中的N-甲基哌啶的含量為20-25重量%；所述含有N-甲基嗎啉的溶液中的N-甲基嗎啉的含量為20-25重量%。

12.根據權利要求1所述的方法，其中，所述季銨化反應的溫度為40-48℃。