[發(fā)明專利]一種單分散高性能量子點熒光微球的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911356050.2
• 申請日: 2019-12-25
• 公開（公告）號: CN111088033B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 康英杰;宋孟杰;楊永喆
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州為度生物技術(shù)有限公司
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00;C08F212/08;C08F212/14;C08F212/36
• 代理公司: 蘇州市中南偉業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32257
• 代理人: 蘇張林

本發(fā)明涉及一種單分散高性能量子點熒光微球的制備方法，首先，采用自由基聚合法合成聚苯乙烯種子微球；然后，采用一步種子溶脹聚合法制備得到單分散表面功能化的多孔聚合物微球；再將所制備的單分散表面功能化的多孔聚合物微球與量子點通過酰胺縮合反應(yīng)即得到量子點熒光微球；最后對量子點熒光微球進(jìn)行表面高分子聚合物修飾，將量子點包裹于高分子聚合物內(nèi)。制備的單分散量子點熒光微球尺寸均一、熒光分布均勻、熒光強度高、穩(wěn)定性好，提高量子點穩(wěn)定性的同時改善量子點熒光微球的親水性并賦予其功能化。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種單分散高性能量子點熒光微球的制備方法，屬于聚合物微球合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前，量子點是指納米尺度下的由II-VI族或III-V族元素等組成的半導(dǎo)體材料，因其具有較常規(guī)熒光染料更寬的激發(fā)譜和更窄的發(fā)射譜，而在化學(xué)熒光領(lǐng)域受到了廣泛關(guān)注和研究。

量子點的制備工藝主要有有機相合成和水相合成兩種。有機相合成的量子點具有尺寸分布范圍窄、熒光量子產(chǎn)率高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點，但因其表面是油溶性的，不能直接應(yīng)用于生物體系，因此還需對其進(jìn)行配體修飾，轉(zhuǎn)移到水相中，在配體修飾轉(zhuǎn)移到水相的過程中，量子產(chǎn)率降低，甚至?xí)l(fā)生熒光淬滅現(xiàn)象。水相合成量子點由于操作簡便、成本低、表面可控、生物相容性好等而受關(guān)注，成為近來研究的熱點。然而單一量子點由于尺寸小，單個量子點發(fā)光能力有限，且因其比表面積大，長期存放不穩(wěn)定，隨之其表面性質(zhì)及熒光特性也會受到影響。為解決這一問題，量子點微球應(yīng)運而生，量子點微球是指通過各種不同方式將很多量子點包載于微球內(nèi)，這樣不僅可以通過減少暴露提高量子點的穩(wěn)定性，還可以提高其量子產(chǎn)率。

量子點微球的制備方法有多種，有直接聚合法、種子溶脹聚合法等。直接聚合法制備的微球尺寸分布不均一，微球內(nèi)熒光量子點的載量也不同。種子溶脹聚合法可以先制備尺寸分布均一的聚合物微球，再將熒光量子點裝載于微球內(nèi)，因此得到的量子點微球尺寸均一且熒光量子點載量可控。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種單分散高性能量子點熒光微球的制備方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種單分散高性能量子點熒光微球的制備方法，特點是：包括以下步驟：

1)采用自由基聚合法合成聚苯乙烯種子微球；

2)采用一步種子溶脹聚合法制備得到單分散表面功能化的多孔聚合物微球；

3)將所制備的單分散表面功能化的多孔聚合物微球與量子點通過酰胺縮合反應(yīng)即得到量子點熒光微球；

4)對量子點熒光微球進(jìn)行表面高分子聚合物修飾，將量子點包裹于高分子聚合物內(nèi)。

進(jìn)一步地，上述的一種單分散高性能量子點熒光微球的制備方法，其中，步驟1)，于60～75℃水浴中，將單體苯乙烯加入到溶解有乳化劑和分散劑的反應(yīng)介質(zhì)中，機械攪拌，加入總單體質(zhì)量0.1～2％的引發(fā)劑溶解，聚合反應(yīng)7～24h，得到聚苯乙烯種子微球，控制微球尺寸在0.5～3um um。

進(jìn)一步地，上述的一種單分散高性能量子點熒光微球的制備方法，其中，步驟2)，一步種子溶脹聚合法為：將聚苯乙烯種子微球分散于聚乙烯醇溶液中得到聚苯乙烯種子分散液，將溶脹單體、功能單體、交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑組成的油相與十二烷基硫酸鈉和聚乙烯醇組成的水相高壓均質(zhì)后滴加到聚苯乙烯種子分散液中，室溫溶脹過夜后再升溫聚合，抽提除去致孔劑后得到單分散表面功能化的多孔聚合物微球。

進(jìn)一步地，上述的一種單分散高性能量子點熒光微球的制備方法，其中，將聚苯乙烯種子微球分散于0.1～0.5％的聚乙烯醇溶液中，得到聚苯乙烯種子分散液。