[發(fā)明專利]一種單分散高性能量子點(diǎn)熒光微球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911356050.2
• 申請(qǐng)日: 2019-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111088033B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 康英杰;宋孟杰;楊永喆
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州為度生物技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/02
• 分類號(hào): C09K11/02;C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00;C08F212/08;C08F212/14;C08F212/36
• 代理公司: 蘇州市中南偉業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32257
• 代理人: 蘇張林

1.一種單分散高性能量子點(diǎn)熒光微球的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)采用自由基聚合法合成聚苯乙烯種子微球；

2)采用一步種子溶脹聚合法制備得到單分散表面功能化的多孔聚合物微球；

3)將所制備的單分散表面功能化的多孔聚合物微球與量子點(diǎn)通過(guò)酰胺縮合反應(yīng)即得到量子點(diǎn)熒光微球；

4)對(duì)量子點(diǎn)熒光微球進(jìn)行表面高分子聚合物修飾，將量子點(diǎn)包裹于高分子聚合物內(nèi)；

其中，步驟2)，一步種子溶脹聚合法為：將聚苯乙烯種子微球分散于聚乙烯醇溶液中得到聚苯乙烯種子分散液，將溶脹單體、功能單體、交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑組成的油相與十二烷基硫酸鈉和聚乙烯醇組成的水相均質(zhì)后滴加到聚苯乙烯種子分散液中，室溫溶脹過(guò)夜后再升溫聚合，抽提除去致孔劑后得到單分散表面功能化的多孔聚合物微球；

溶脹單體為苯乙烯，功能單體為含氨基的苯乙烯類單體，交聯(lián)劑為含兩個(gè)或多個(gè)不飽和雙鍵的可聚合單體，致孔劑為甲苯、鄰苯二甲酸二丁酯中的一種或多種，引發(fā)劑為有機(jī)類引發(fā)劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單分散高性能量子點(diǎn)熒光微球的制備方法，其特征在于：步驟1)，于60～75°C水浴中，將單體苯乙烯加入到溶解有乳化劑和分散劑的反應(yīng)介質(zhì)中，機(jī)械攪拌，加入總單體質(zhì)量0.1～2％的引發(fā)劑溶解，聚合反應(yīng)7～24h，得到聚苯乙烯種子微球，控制微球尺寸在0.5～3um。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單分散高性能量子點(diǎn)熒光微球的制備方法，其特征在于：將聚苯乙烯種子微球分散于0.1～0.5％的聚乙烯醇溶液中，得到聚苯乙烯種子分散液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單分散高性能量子點(diǎn)熒光微球的制備方法，其特征在于：功能單體為氨基苯乙烯，交聯(lián)劑為二乙烯基苯、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一種或多種，引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化二乙酰、偶氮二異丁腈中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單分散高性能量子點(diǎn)熒光微球的制備方法，其特征在于：十二烷基硫酸鈉和聚乙烯醇組成的水相中，十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量份數(shù)為0.1％～0.25％，聚乙烯醇的質(zhì)量份數(shù)為0.1％～0.5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單分散高性能量子點(diǎn)熒光微球的制備方法，其特征在于：溶脹單體、功能單體、交聯(lián)劑、致孔劑、引發(fā)劑組成的油相與十二烷基硫酸鈉和聚乙烯醇組成的水相經(jīng)過(guò)高壓均質(zhì)形成的液滴尺寸在0.5～1um。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單分散高性能量子點(diǎn)熒光微球的制備方法，其特征在于：高壓均質(zhì)形成的液滴滴加到聚苯乙烯種子分散液中，滴加速度為2～3ml/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單分散高性能量子點(diǎn)熒光微球的制備方法，其特征在于：聚苯乙烯種子溶脹為室溫溶脹，溫度為25～35°C，溶脹時(shí)間為過(guò)夜溶脹12～24h，聚合溫度為60～75°C，聚合時(shí)間為12～24h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單分散高性能量子點(diǎn)熒光微球的制備方法，其特征在于：?jiǎn)畏稚⒈砻婀δ芑亩嗫拙酆衔镂⑶虮砻鏋榘被揎棥?/p>

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單分散高性能量子點(diǎn)熒光微球的制備方法，其特征在于：所述量子點(diǎn)為水相法制備的表面檸檬酸修飾的CdSe量子點(diǎn)，尺寸2～5nm。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單分散高性能量子點(diǎn)熒光微球的制備方法，其特征在于：步驟4)，將量子點(diǎn)熒光微球分散于去離子水中，向其中加入聚丙烯酸或羧基聚乙二醇溶液，室溫?cái)嚢柽^(guò)夜；之后離心清洗即得到表面羧基高分子聚合物修飾的量子點(diǎn)熒光微球。