[發明專利]1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法

有效

• 申請號: 201911355474.7
• 申請日: 2019-12-25
• 公開（公告）號: CN113024594B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 劉磊;錢臻程;陳曉龍;時二波;岳立;周銘柯
• 申請（專利權）人: 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 黃春松

本發明公開了一種1,1?二甲氧基?1?硅?2?(3?(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法，包括以下步驟：一、將純度大于90%的雙[（3?三甲氧基硅基）丙基]胺置于帶回流比控制功能的精餾裝置內，向其中添加穩定劑；二、將第一步驟中的混合物進行精餾，先全回流數小時，然后調整回流比，采出前餾和成品，所得成品即是1,1?二甲氧基?1?硅?2?(3?(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷。本發明的優點在于：通過加入穩定劑和全回流，從而大大提高了收率和純度。

技術領域

本發明涉及硅烷偶聯劑制備技術領域，具體涉及氨基硅烷偶聯劑——1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備。

背景技術

氨基硅烷偶聯劑在許多方面有著廣泛的應用。它能顯著提高無機物和有機聚合物間的附著力，能用于熱塑性和熱固性樹脂，提高增強塑料的力學和電氣性能，如彎曲強度、壓縮強度、剪應力等。此外，氨基硅烷偶聯劑還能提高填料在高分子材料中的分散性能。

1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷作為一種特殊的氨基硅烷偶聯劑，可顯著提高無極礦物粉體材料、纖維對高分子聚合物的結合力、相容性和樹脂涂層對無機基材的附著力、耐水性。

1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷常規的生產方法即是將雙[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺高溫脫甲醇環化，但實際制備過程中容易出現兩個問題：

一、收率低，通過直接高溫精餾并不容易得到高收率的產品。

二、長時間的高溫易導致雙[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺發生分解，從而使精餾出的產品純度降低。

發明內容

本發明的目的是：提供一種1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法，該方法能提高收率及產品純度。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法，包括以下步驟：一、將純度大于90％的雙[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺置于帶回流比控制功能的精餾裝置內，向其中添加穩定劑；二、將第一步驟中的混合物進行精餾，先全回流數小時，然后調整回流比，采出前餾和成品，所得成品即是1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷；化學反應示意如下：

進一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法，其中，所述的穩定劑為二苯胺、吩噻嗪中的一種或兩種混合；穩定劑的用量為雙[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺投入質量的1％～3％。

進一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法，其中，穩定劑的用量為雙[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺投入質量的2.5％。

進一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法，其中，第一步驟中全回流時間為1～4小時。

更進一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法，其中，第一步驟中全回流時間優選為3小時。

進一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法，其中，第二步驟中，全回流結束后回流比調節至5:1～3:1。

更進一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法，其中，第二步驟中，全回流結束后回流比優選調節至4:1。

進一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法，其中，精餾過程中的壓力為-0.095MPa～-0.1MPa，