[發明專利]1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法有效
| 申請號: | 201911355474.7 | 申請日: | 2019-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN113024594B | 公開(公告)日: | 2022-05-24 |
| 發明(設計)人: | 劉磊;錢臻程;陳曉龍;時二波;岳立;周銘柯 | 申請(專利權)人: | 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司 |
| 主分類號: | C07F7/18 | 分類號: | C07F7/18 |
| 代理公司: | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人: | 黃春松 |
| 地址: | 215634 江蘇省蘇州市張*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二甲 三甲氧基硅基 丙基 氮雜環 戊烷 制備 方法 | ||
1.1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法,包括以下步驟:一、將純度大于90%的雙[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺置于帶回流比控制功能的精餾裝置內,向其中添加穩定劑;二、將第一步驟中的混合物進行精餾,先全回流數小時,然后調整回流比,采出前餾和成品,所得成品即是1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷。
2.根據權利要求1所述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法,其特征在于:所述的穩定劑為二苯胺、吩噻嗪中的一種或兩種混合;穩定劑的用量為雙[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺投入質量的1%~3%。
3.根據權利要求2所述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法,其特征在于:穩定劑的用量為雙[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺投入質量的2.5%。
4.根據權利要求1所述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法,其特征在于:第一步驟中全回流時間為1~4小時。
5.根據權利要求4所述的一種1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法,其特征在于:第一步驟中全回流時間優選為3小時。
6.根據權利要求1所述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法,其特征在于:第二步驟中,全回流結束后回流比調節至5:1~3:1。
7.根據權利要求6所述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法,其特征在于:第二步驟中,全回流結束后回流比優選調節至4:1。
8.根據權利要求1所述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮雜環戊烷的制備方法,其特征在于:精餾過程中的壓力為-0.095 MPa~-0.1MPa。
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