[發(fā)明專利]一種乙醇/水體系分子篩復(fù)合膜及其制備方法和用途在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911354201.0 | 申請(qǐng)日： | 2019-12-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111013405A | 公開（公告）日： | 2020-04-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鐘慧嫻;李庭忠;胡兆雄;李青松;于冬娥;佟剛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江門謙信化工發(fā)展有限公司;泰興金江化學(xué)工業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01D71/02 | 分類號(hào)： | B01D71/02;B01D69/10;B01D69/12;B01D61/36 |
| 代理公司： | 深圳市千納專利代理有限公司 44218 | 代理人： | 童海霓 |
| 地址： | 529080 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙醇 水體 分子篩 復(fù)合 及其 制備 方法 用途 | ||
本發(fā)明公開了一種乙醇/水體系分子篩復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟；S1、支撐體晶種負(fù)載處理：以多孔泡沫鎳置作為支撐體，將多孔泡沫鎳置于質(zhì)量濃度為0.01～0.5wt%的納米NaA型分子篩晶種溶液中，浸漬在支撐體表面，在惰性氣氛下煅燒得到晶種負(fù)載的支撐體；S2、晶化母液配制：以硅源、堿源、鋁源和去離子水為原料，按照配比混合攪拌均勻溶解得到晶化母液；S3、水熱合成：將S1所得晶種負(fù)載的支撐體和步驟S2所得晶化母液加入到不銹鋼反應(yīng)釜中水熱合成在支撐體表面形成分子篩復(fù)合膜；S4、洗滌干燥。本發(fā)明的乙醇/水體系分子篩復(fù)合膜的制備方法具有分離效率高、選擇性高和成本低廉的特點(diǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及復(fù)合膜技術(shù)領(lǐng)域，具體是指一種乙醇/水體系分子篩復(fù)合膜及其制備方法和用途。
背景技術(shù)
常壓下，乙醇和水在溫度為78.1℃時(shí)共沸，共沸物中乙醇質(zhì)量含量為95.6％，水質(zhì)量含量為4.4％，因此當(dāng)需要將乙醇提濃到更高濃度時(shí)能耗會(huì)成倍增加。工業(yè)上生產(chǎn)無水乙醇主要采用共沸精餾法、萃取精餾法、膜分離法和吸附法等。
以共沸精餾方法和萃取精餾法為例，傳統(tǒng)的共沸精餾方法和萃取精餾法都存在能耗高，設(shè)備投資大，且在夾帶劑操作不當(dāng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生二次污染等缺點(diǎn)。而在使用乙醇作原料生產(chǎn)乙酸乙酯時(shí)，乙醇帶入的水同樣需要大量能量將其分離，給實(shí)際生產(chǎn)帶來嚴(yán)重的制約和影響。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種乙醇/水體系分子篩復(fù)合膜的制備方法，具有分離效率高、選擇性高和成本低廉的特點(diǎn)。
本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
本發(fā)明公開了一種乙醇/水體系分子篩復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟；
S1、支撐體晶種負(fù)載處理：以多孔泡沫鎳置作為支撐體，將多孔泡沫鎳置于質(zhì)量濃度為0.01 ～ 0.5wt%的納米NaA型分子篩晶種溶液中，通過浸漬法將晶種均勻負(fù)載在支撐體表面，在惰性氣氛下以200 ～ 600℃煅燒2 ～ 8小時(shí)，得到晶種負(fù)載的支撐體；
S2、晶化母液配制：以硅源、堿源、鋁源和去離子水為原料，按照SiO2 : Na2O : Al2O3 :H2O=1：(0.5 ～ 3)：(0.3 ～ 1)：(100 ～ 200)的質(zhì)量配比混合攪拌均勻溶解得到晶化母液；
S3、水熱合成：將S1所得晶種負(fù)載的支撐體和步驟S2所得晶化母液加入到不銹鋼反應(yīng)釜中，在60 ～ 170℃下水熱合成1 ～ 48 小時(shí)，在支撐體表面形成分子篩復(fù)合膜；
S4、洗滌干燥，反應(yīng)結(jié)束后將步驟S3所得支撐體表面的堿液洗滌去除，70℃下烘干即可。
進(jìn)一步地，在步驟S1支撐體晶種負(fù)載處理中，惰性氣體為氮?dú)狻鍤夂?或氦氣；優(yōu)選為氮?dú)狻?/p>
進(jìn)一步地，在步驟S2晶化母液配制中，硅源為正硅酸乙酯、硅酸鈉、硅溶膠和/或二氧化硅中的一種或兩種以上。
進(jìn)一步地，在步驟S2晶化母液配制中，鋁源為氯化鋁、氫氧化鋁和/或偏鋁酸鈉中的一種或兩種以上。
進(jìn)一步地，在步驟S2晶化母液配制中，堿源為氫氧化鈉。
進(jìn)一步地，在步驟S2晶化母液配制中，晶化母液的濃度為0.1 ～ 10 g/L。
本發(fā)明的另外一個(gè)方面在于保護(hù)采用上述乙醇/水體系分子篩復(fù)合膜的制備方法的分子篩復(fù)合膜，該分子篩復(fù)合膜以多孔泡沫鎳作為支撐體，支撐體表面設(shè)置有NaA型分子篩晶體層。
本發(fā)明同時(shí)保護(hù)上述分子篩復(fù)合膜的用途：用于乙醇/水體系中實(shí)現(xiàn)水的分離，尤其適用于水分含量為4wt%左右的乙醇/水體系。
本發(fā)明一種乙醇/水體系分子篩復(fù)合膜及其制備方法和通途，具有如下的有益效果：
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