[發明專利]一種改性多枝化聚醚破乳劑的制備方法

在審

• 申請號: 201911352714.8
• 申請日: 2019-12-25
• 公開（公告）號: CN111019117A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 魏立新;代軒瑞;耿孝恒;賈新磊;劉超;張成玥;郭海瑩
• 申請（專利權）人: 東北石油大學
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C10G33/04
• 代理公司: 大慶知文知識產權代理有限公司 23115
• 代理人: 李建華

1.一種改性多枝化聚醚破乳劑，其結構通式如下：

其中，

所述改性多枝化聚醚破乳劑的制備方法，包括如下步驟:

(1)將1份2,2-二(4-羥基苯基)丙烷與2～3份三乙烯四胺放入四分瓶中加熱至45～55℃完全溶解，溫度在35～55℃時緩慢滴加濃度為37％～40％甲醛溶液0.4～0.6份，保溫35～45min，后加入1.7～2.3份的二甲苯，加熱至100～110℃進行回流脫水，1.5～2.5h后加熱到185～195℃蒸出二甲苯，剩余物質充分反應1～2h，生成起始劑；

(2)將經由步驟(1)所獲得的起始劑1份和0.18～1.08份氫氧化鉀投入高溫高壓反應釜中密封，利用氮氣吹掃的方式置換釜內空氣，用真空泵抽真空4～6min至負壓，打開進料閥緩慢通入69～359份的環氧丙烷，升溫至105℃～115℃，控制高溫高壓反應釜壓力表讀數在0.19～0.21MPa之間，待環氧丙烷投加完畢，關閉進料閥，反應釜中壓力減小至負壓反應結束，得到中間產物；

(3)將經由步驟(2)所獲得的中間產物1份和0.13～0.81份氫氧化鉀投入高溫高壓反應釜中密封，利用氮氣吹掃的方式置換釜內空氣，用真空泵抽真空4～6min至負壓，打開進料閥緩慢通入18.9～180份的環氧乙烷，升溫至105℃～115℃，控制高溫高壓反應釜壓力表讀數在0.19～0.21MPa之間，待環氧乙烷投加完畢，關閉進料閥，反應釜中壓力減小至負壓反應結束，得到多枝化聚醚；

(4)將經由步驟(3)獲得的多枝化聚醚10份投入三分瓶中，進行第一階段水浴加熱，至50～60℃后保溫，加入0.11～0.13份氫氧化鉀，之后，攪拌15～25min；進行第二階段水浴加熱，至60～80℃后保溫，開始緩慢滴加0.2～0.24份的環氧氯丙烷，滴加時間為2～3h；進行第三階段水浴加熱至80～90℃后保溫，8h后制得改性多枝化聚醚破乳劑；

其中，步驟(1)至步驟(4)中所述及的份均指重量份。

2.根據權利要求1所述的一種改性多枝化聚醚破乳劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中加入環氧丙烷為69～359份；步驟(3)中加入環氧乙烷為18.9～180份；步驟(2)和步驟(3)中升溫后的反應溫度控制在110℃～115℃之間，反應時調整進料閥開度使高溫高壓反應釜壓力表讀數維持在0.2±0.01MPa內。