[發(fā)明專利]一種改性多枝化聚醚破乳劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911352714.8 | 申請日： | 2019-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN111019117A | 公開（公告）日： | 2020-04-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 魏立新;代軒瑞;耿孝恒;賈新磊;劉超;張成玥;郭海瑩 | 申請（專利權(quán)）人： | 東北石油大學(xué) |
| 主分類號： | C08G65/28 | 分類號： | C08G65/28;C10G33/04 |
| 代理公司： | 大慶知文知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23115 | 代理人： | 李建華 |
| 地址： | 163316 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改性 多枝化聚醚破 乳劑 制備 方法 | ||
1.一種改性多枝化聚醚破乳劑，其結(jié)構(gòu)通式如下：
其中，
所述改性多枝化聚醚破乳劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)將1份2,2-二(4-羥基苯基)丙烷與2～3份三乙烯四胺放入四分瓶中加熱至45～55℃完全溶解，溫度在35～55℃時緩慢滴加濃度為37％～40％甲醛溶液0.4～0.6份，保溫35～45min，后加入1.7～2.3份的二甲苯，加熱至100～110℃進行回流脫水，1.5～2.5h后加熱到185～195℃蒸出二甲苯，剩余物質(zhì)充分反應(yīng)1～2h，生成起始劑；
(2)將經(jīng)由步驟(1)所獲得的起始劑1份和0.18～1.08份氫氧化鉀投入高溫高壓反應(yīng)釜中密封，利用氮氣吹掃的方式置換釜內(nèi)空氣，用真空泵抽真空4～6min至負(fù)壓，打開進料閥緩慢通入69～359份的環(huán)氧丙烷，升溫至105℃～115℃，控制高溫高壓反應(yīng)釜壓力表讀數(shù)在0.19～0.21MPa之間，待環(huán)氧丙烷投加完畢，關(guān)閉進料閥，反應(yīng)釜中壓力減小至負(fù)壓反應(yīng)結(jié)束，得到中間產(chǎn)物；
(3)將經(jīng)由步驟(2)所獲得的中間產(chǎn)物1份和0.13～0.81份氫氧化鉀投入高溫高壓反應(yīng)釜中密封，利用氮氣吹掃的方式置換釜內(nèi)空氣，用真空泵抽真空4～6min至負(fù)壓，打開進料閥緩慢通入18.9～180份的環(huán)氧乙烷，升溫至105℃～115℃，控制高溫高壓反應(yīng)釜壓力表讀數(shù)在0.19～0.21MPa之間，待環(huán)氧乙烷投加完畢，關(guān)閉進料閥，反應(yīng)釜中壓力減小至負(fù)壓反應(yīng)結(jié)束，得到多枝化聚醚；
(4)將經(jīng)由步驟(3)獲得的多枝化聚醚10份投入三分瓶中，進行第一階段水浴加熱，至50～60℃后保溫，加入0.11～0.13份氫氧化鉀，之后，攪拌15～25min；進行第二階段水浴加熱，至60～80℃后保溫，開始緩慢滴加0.2～0.24份的環(huán)氧氯丙烷，滴加時間為2～3h；進行第三階段水浴加熱至80～90℃后保溫，8h后制得改性多枝化聚醚破乳劑；
其中，步驟(1)至步驟(4)中所述及的份均指重量份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性多枝化聚醚破乳劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中加入環(huán)氧丙烷為69～359份；步驟(3)中加入環(huán)氧乙烷為18.9～180份；步驟(2)和步驟(3)中升溫后的反應(yīng)溫度控制在110℃～115℃之間，反應(yīng)時調(diào)整進料閥開度使高溫高壓反應(yīng)釜壓力表讀數(shù)維持在0.2±0.01MPa內(nèi)。
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