[發明專利]一種WO3

有效

• 申請號: 201911352145.7
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN111039573B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 寧洪龍;張觀廣;姚日暉;陳俊龍;符曉;張旭;梁志豪;梁宏富;史沐楊;彭俊彪
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 陳智英

本發明屬于電致變色薄膜的技術領域，公開了一種WO₃電致變色薄膜及其制備方法。所述方法：1)采用濃氨水將納米氧化鎢配成前驅體溶液；2)將前驅體溶液滴加至轉動的襯底上，滴加完后，加大襯底的轉速繼續旋轉，獲得薄膜；3)將薄膜進行預退火；4)將預退火后的薄膜在空氣氛圍中進行快速退火，獲得WO₃電致變色薄膜。本發明的方法簡單，原料成本低，溶液穩定性高，制備的薄膜均勻平滑，而且薄膜電致變色性能好。

技術領域

本發明屬于電致變色薄膜技術領域，具體涉及一種WO₃電致變色薄膜及其制備方法。

背景技術

氧化鎢(WO₃)被認為是目前最具有商業應用價值的電致變色材料，已經在國外市場上獲得了初步的應用。其制備技術有磁控濺射法、熱蒸發法和溶膠凝膠法等。其中磁控濺射法是目前商業上應用的生產工藝，存在制備成本高昂的問題，熱蒸發法制備的薄膜穩定性較差，大尺寸制備成本高昂。而溶膠凝膠法具有設備簡單、操作方便、性價比高、無需真空環境、可大面積成膜等優點，有望替代磁控濺射法成為電致變色“智能窗”的主流生產工藝。目前已報道的溶膠凝膠法制備氧化鎢電致變色薄膜的前驅體材料有：過氧鎢酸、氯化鎢、鎢酸鈉等，溶劑選擇有：水、一元醇、二元醇和醇醚等。然而，當前溶膠凝膠法存在溶液穩定性差、前驅體和溶劑成本高、制備過程中有毒成分揮發等問題。而且常規溶膠凝膠法制備的非晶態氧化鎢薄膜存在以下問題：1)有機物成分在25℃～300℃退火下無法去除，影響電致變色性能的問題；2)氧化鎢前驅體物質在25℃～300℃退火下只能部分轉化為非晶氧化鎢，不能充分發揮非晶態氧化鎢薄膜的優良變色性能；3)在大于300℃退火下，前驅體物質基本可以轉變為氧化鎢，但是氧化鎢開始由非晶態轉變成結晶態，電致變色性能下降。

因此需要開發出穩定、低成本的溶液體系和工藝來制備氧化鎢電致變色薄膜。

發明內容

針對以上現有技術存在的缺點和不足之處，本發明的首要目的在于提供一種WO₃電致變色薄膜的制備方法。

本發明的另一個目的在于提供一種通過上述方法制備得到的WO₃電致變色薄膜。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種WO₃電致變色薄膜的制備方法，包括以下步驟：

1)采用濃氨水將納米氧化鎢(即三氧化鎢)配成前驅體溶液；

2)將前驅體溶液滴加至轉動的襯底上，滴加完后，加大襯底的轉速繼續旋轉，獲得薄膜；

3)將薄膜進行預退火；

4)將預退火后的薄膜在空氣氛圍中進行快速退火，獲得WO₃電致變色薄膜；

所述快速退火是指以40℃/s～50℃/s的升溫速率升溫至200℃～250℃，保溫30s～60s，再以10℃/s～20℃/s的升溫速率繼續升溫至300℃～350℃，保溫60s～90s，最后10℃/s～15℃/s的降溫速率降至室溫。所述預退火的溫度為110℃～120℃。所述預退火的時間為10～20min。

所述轉動的襯底的轉速為1500rpm～2000rpm，所述繼續旋轉的轉速為3000rpm～4000rpm；所述前驅體溶液滴加的速率為10μL/s～20μL/s。

所述繼續旋轉的時間為60s～90s。

所述前驅體溶液的pH為11～14。

所述前驅體溶液具體通過以下步驟得到：

將三氧化鎢與濃氨水混合，攪拌，超聲處理，調節pH至11～14，獲得前驅體溶液；所述調節pH至11～14是指采用濃氨水調節。所述三氧化鎢(納米氧化鎢)與濃氨水的質量比為1∶(3～4)。濃氨水的質量分數為22～25％。