[發明專利]一種鐵基碳納米管復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201911352114.1
• 申請日: 2019-12-25
• 公開（公告）號: CN111613452A
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 于緣寶;李博;王兵;李上奎;朱小琪;朱敏峰;鄒海平;李顯信
• 申請（專利權）人: 江西悅安新材料股份有限公司
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/36;H01G11/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種鐵基碳納米管復合材料的制備方法，包括以下步驟：（1）將碳納米管加入一定量的混酸中，加熱至90?110℃超聲2?4h，冷卻至室溫后用去離子水洗滌碳納米管2?3次，用無水乙醇浸泡2?4h后過濾再將碳納米管放入60?100℃烘箱中干燥2?4h即得酸處理的碳納米管；（2）將酸處理的碳納米管加入乙二醇的水溶液中，然后加入一定量的FeCl₃·6H₂O和Ni(NO₃)₂超聲處理0.5?2h，攪拌1?3h后放入高壓反應釜中，170?200℃下反應6?10h，反應結束后自然冷卻，離心、洗滌、干燥即得NiFe₂O₄/CNTs復合材料。本發明選擇碳納米管、FeCl₃·6H₂O和Ni(NO₃)₂，采用一步溶劑熱法合成NiFe₂O₄/CNTs復合材料，制備的NiFe₂O₄/CNTs具有高比表面積和優良的導電性。

技術領域

本發明屬于碳納米管技術領域，具體涉及一種鐵基碳納米管復合材料的制備方法。

背景技術

超級電容器，又稱作電化學電容器，由于其高功率密度、較長的循環壽命以及低成本等優點被廣泛應用于各個領域，例如便攜式電子設備、電動交通工具以及可再生能源轉換體系等。碳材料作為超級電容器電極材料時，具有良好的循環性能和較高的功率密度，但是其獲得的比電容比較低。金屬氧化物作為電極時，能夠提供高比電容，但是由于金屬氧化物導電性較差、且充放電過程中存在體積膨脹等問題，造成其循環性能和倍率性能較差。

在眾多的金屬氧化物中，鐵基氧化物作為超級電容器電極材料具有較高的理論比容量、并且資源豐富、價格低廉等優點被研究者廣泛地研究，但是鐵基氧化物超級電容器電阻比較大、循環穩定性差、功率密度低等缺點限制了大規模應用，另外，碳納米管具有獨特的一維中空結構、較大的比表面積、良好的電子導電性等優點，碳納米管超級電容器具有良好的循環穩定性、較高的功率密度，但是由于儲能方式的限制，其比電容比較小；因此，將碳納米管與鐵基氧化物兩者的缺點進行相互彌補，同時也能夠結合兩者的優勢，制備鐵基氧化物/碳納米管復合電極，優化鐵基氧化物的導電性能差和內阻比較大的缺點，從而合成高比電容、小內阻、功率密度和能量密度高、循環穩定性良好的超級電容器電極材料。

現有文獻公開的鐵基復合材料，CoFe₂O₄/CNTs復合材料作為正極，活性炭(AC)作為負極，以2M KOH為電解液組裝成非對稱式超級電容器，并且對其進行電化學性能測試。非對稱超級電容器的電壓窗口高達1.6V，在電流密度為0.5 A/g時比電容為85.6F/g，當電流密度增大到5A/g時比電容能維持初始的43.6%；當在電流密度為2A/g下循環1000圈后比電容保持率能最高僅為86.5%。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鐵基碳納米管復合材料的制備方法，提高鐵基碳納米管復合材料作為電極時的比電容。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種鐵基碳納米管復合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將碳納米管加入一定量的混酸中，加熱至90-110℃超聲2-4h，冷卻至室溫后用去離子水洗滌碳納米管2-3次，用無水乙醇浸泡2-4h后過濾再將碳納米管放入60-100℃烘箱中干燥2-4h即得酸處理的碳納米管；

（2）將酸處理的碳納米管加入乙二醇的水溶液中，然后加入一定量的FeCl₃·6H₂O和Ni(NO₃)₂ 超聲處理0.5-2h，攪拌1-3h后放入高壓反應釜中，170-200℃下反應6-10h，反應結束后自然冷卻，離心、洗滌、干燥即得NiFe₂O₄/CNTs復合材料。