[發明專利]一種雙酚A酚醛環氧樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201911349568.3
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號: CN113024772B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 唐磊;葛成利;朱紅軍;李枝芳;劉萌;鄧亞玲
• 申請（專利權）人: 山東圣泉新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G59/08
• 分類號: C08G59/08;C08G59/02
• 代理公司: 北京律和信知識產權代理事務所(普通合伙) 11446
• 代理人: 王月春;謝清萍

1.一種雙酚A酚醛環氧樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A）在無氧的條件下，將雙酚A酚醛樹脂、環氧氯丙烷、助溶劑、還原劑和相轉移催化劑加熱進行反應，得到含氯醇醚結構的中間物；

B）上述步驟A）得到的含氯醇醚結構的中間物在堿性催化劑的作用下發生反應，其中，控制產物中樹脂的水解氯為2000~10000ppm；

C）步驟B）中反應完畢后，減壓回收環氧氯丙烷和助溶劑，得到粗雙酚A酚醛環氧樹脂；

D）將步驟C）中得到的粗雙酚A酚醛環氧樹脂溶解，加水脫鹽、精制，經包括中和、水洗、過濾、脫出溶劑的步驟，得雙酚A酚醛環氧樹脂；

所述水洗溫度為50-100攝氏度；

其中，所述步驟A）中所用助溶劑為異丙醇和丙二醇甲醚混合物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B）的反應溫度為50~90℃，反應時間為3~6小時，反應的壓力為0~100KPa。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C）包括回收過量的環氧氯丙烷和助溶劑的步驟，和回收殘留的環氧氯丙烷和助溶劑的步驟；其中，

所述回收過量的環氧氯丙烷和助溶劑的步驟的溫度為120~140℃，真空度10~20Kpa；所述回收殘留的環氧氯丙烷和助溶劑的步驟的溫度為160~190℃，真空度0~20KPa。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟D）中所述精制包括：

加入堿進行精制反應，基于水解氯大小確定所述堿的加入量。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟A）中，環氧氯丙烷與雙酚A酚醛樹脂的質量比為（3~12）：1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟A）中，

反應溫度為50~90℃，反應的時間為3~8小時；

所述還原劑選自Al、Zn、Fe、Na₂SO₃、FeSO₄中的一種或幾種；

所述相轉移催化劑選自四乙基氯化銨、四丁基溴化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三甲基氯化銨、三苯基甲基溴化磷、三苯基乙基溴化磷、芐基三苯基氯化磷、芐基三苯基溴化磷、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，

所述助溶劑加入量各占環氧氯丙烷質量的5%~20%；

所述還原劑與所述雙酚A酚醛樹脂的質量比為（0.001~0.02）：1；

所述相轉移催化劑與雙酚A酚醛樹脂的質量比為（0.01~0.1）：1。

8.如權利要求1-7任一所述方法制備的雙酚A酚醛環氧樹脂。