[發(fā)明專利]一種基于氣相離子遷移譜快速分析杜仲皮及其發(fā)酵產(chǎn)物中揮發(fā)性成分的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911348827.0
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號(hào): CN111141842B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王志宏;彭密軍;楊秋玲;邱昱;張命龍
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東省測試分析研究所(中國廣州分析測試中心)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N27/622;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司 44001
• 代理人: 陳潔娣;莫瑤江

本發(fā)明公開了一種基于氣相離子遷移譜快速分析杜仲皮及其發(fā)酵產(chǎn)物中揮發(fā)性成分的方法。通過將杜仲皮及其發(fā)酵產(chǎn)物不同樣品進(jìn)行氣相?離子遷移譜的分析檢測，根據(jù)遷移速率、保留時(shí)間和相對離子峰強(qiáng)度進(jìn)行三維定性分析，建立指紋圖譜，能夠直觀比較杜仲皮及其發(fā)酵產(chǎn)物不同樣品之間的差異，同時(shí)根據(jù)不同樣品的特征信息，選取譜圖中特征區(qū)域，定性識(shí)別特征揮發(fā)性成分，進(jìn)一步利用數(shù)據(jù)預(yù)處理方法和化學(xué)計(jì)量學(xué)手段，實(shí)現(xiàn)樣品的快速分類。本方法無需對樣品進(jìn)行復(fù)雜的前處理過程，操作簡單，特征區(qū)域完全可視化，在準(zhǔn)確高效識(shí)別杜仲皮及其發(fā)酵產(chǎn)物中的特征揮發(fā)性成分等方面具有廣闊的應(yīng)用前景，對于杜仲資源的高值化利用與可持續(xù)開發(fā)具有重要的意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于快速分析檢測領(lǐng)域，具體涉及一種基于氣相離子遷移譜快速分析杜仲皮及其發(fā)酵產(chǎn)物中揮發(fā)性成分的方法。

背景技術(shù)

杜仲(Eucommia ulmiodes Oliv.)為杜仲科杜仲屬落葉喬木，是我國傳統(tǒng)的滋補(bǔ)藥材，在我國分布范圍廣泛。其中杜仲皮富含木脂素類、環(huán)烯醚萜類和黃酮類等化合物，具有調(diào)節(jié)血壓、降血糖、降血脂和增強(qiáng)免疫等活性作用，久服具有“輕身耐老”的功效。杜仲皮在保健食品、藥品和化妝品等行業(yè)也被廣泛應(yīng)用。近些年，杜仲皮的化學(xué)成分組成、生物學(xué)活性功效以及產(chǎn)品開發(fā)等被廣泛關(guān)注，但是關(guān)于其揮發(fā)性成分的組成以及相對含量報(bào)道相對較少，包括經(jīng)過生物發(fā)酵之后的杜仲皮樣品。杜仲皮的組織結(jié)構(gòu)復(fù)雜，質(zhì)地較硬，富含杜仲膠，而且由于采剝方式的特殊性，所以適宜的預(yù)處理方式對于杜仲皮的高效利用也是非常重要的。生物轉(zhuǎn)化是一種綠色且最具有潛力的開發(fā)新資源的方法，通過微生物代謝活動(dòng)，植物資源中的活性成分組成與含量會(huì)發(fā)生明顯變化，同時(shí)也可能會(huì)產(chǎn)生新型化合物。同時(shí)揮發(fā)性成分也會(huì)發(fā)生類似變化，揮發(fā)性成分組成以及含量的變化會(huì)直接影響樣品甚至產(chǎn)品的口感與風(fēng)味，而這些指標(biāo)又是天然植物資源非常重要的特征。揮發(fā)性成分除了直接影響樣品感官以外，它還可以作為樣品鑒別、質(zhì)量評價(jià)和標(biāo)準(zhǔn)制定的重要指標(biāo)。所以關(guān)于開展特征揮發(fā)性成分組成與含量的研究具有重要的意義。

離子遷移譜(IMS)技術(shù)一種快速、靈敏且便攜的分析方法，被廣泛應(yīng)用于風(fēng)味物質(zhì)、藥物、危險(xiǎn)爆炸物品以及化學(xué)試劑的分析檢測。與其他分析方法相比，離子遷移譜還具有設(shè)備簡單、成本低、易于操作、可實(shí)現(xiàn)高通量分析檢測與結(jié)果分析且更容易適應(yīng)實(shí)時(shí)監(jiān)測等優(yōu)點(diǎn)，目前在食品、藥品化妝品行業(yè)也被廣泛應(yīng)用。雖然IMS有許多優(yōu)點(diǎn)，但對于復(fù)雜樣品，特別是食品和農(nóng)產(chǎn)品中的復(fù)雜系統(tǒng)，分析特征通常是有限的。所以將氣相色譜與離子遷移譜聯(lián)用，能夠?qū)崿F(xiàn)互補(bǔ)效果，并且克服儀器單獨(dú)使用存在的限制，達(dá)到滿意的分析結(jié)果。GC-IMS的分析原理是：首先通過GC分離復(fù)雜的混合樣品，然后作為單一組分進(jìn)入IMS反應(yīng)區(qū)，并在電離區(qū)中形成相應(yīng)的產(chǎn)物離子。產(chǎn)物離子可以通過離子門脈沖作用進(jìn)入遷移區(qū)并通過二維分離，然后依次到達(dá)法拉第盤后檢測分離的產(chǎn)物離子，從而能夠達(dá)到較好的分離效果。

目前關(guān)于利用氣相離子遷移譜分析杜仲皮及其發(fā)酵產(chǎn)物的研究鮮有報(bào)道。常用的分析技術(shù)，如氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用、毛細(xì)管和電感耦合等離子質(zhì)譜，可以對樣品揮發(fā)性成分定性或定量分析，但是儀器操作過程復(fù)雜、待測樣品需要前處理、分析周期較長，不便于樣品的快速分析。但是氣相離子遷移譜分析過程中，無需樣品前處理，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的快速分析，并建立相應(yīng)的指紋圖譜，可以對特征成分定性分析或者直觀的分析不同樣品特征揮發(fā)性成分組成及相對含量的差異；另外結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，也可實(shí)現(xiàn)對不同樣品的快速分類。因此探索一種快速簡便且高效的杜仲皮及其發(fā)酵產(chǎn)物揮發(fā)性成分的分析方法是很有必要的。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的一些不足，本發(fā)明的目的在于提供一種基于氣相離子遷移譜快速分析杜仲皮及其發(fā)酵產(chǎn)物中揮發(fā)性成分的方法。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種基于氣相離子遷移譜快速分析杜仲皮及其發(fā)酵產(chǎn)物中揮發(fā)性成分的方法，包括以下步驟：

(1)分別制備新鮮杜仲皮、預(yù)處理杜仲皮和杜仲皮發(fā)酵產(chǎn)物的待測樣品；