[發(fā)明專利]一種基于氣相離子遷移譜快速分析杜仲皮及其發(fā)酵產(chǎn)物中揮發(fā)性成分的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911348827.0 | 申請日： | 2019-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN111141842B | 公開（公告）日： | 2022-04-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王志宏;彭密軍;楊秋玲;邱昱;張命龍 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東省測試分析研究所(中國廣州分析測試中心) |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N27/622;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司： | 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司 44001 | 代理人： | 陳潔娣;莫瑤江 |
| 地址： | 510070 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 離子 遷移 快速 分析 杜仲 及其 發(fā)酵 產(chǎn)物 揮發(fā)性 成分 方法 | ||
1.一種基于氣相離子遷移譜快速分析杜仲皮及其發(fā)酵產(chǎn)物中揮發(fā)性成分的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）分別制備新鮮杜仲皮、預(yù)處理杜仲皮和杜仲皮發(fā)酵產(chǎn)物的待測樣品；所述的新鮮杜仲皮的待測樣品的制備步驟為：將新鮮采剝的杜仲皮用超純水清洗，再將樣品分割為小塊，經(jīng)干燥、粉碎，過40~60目篩，得到新鮮杜仲皮粉末樣品，即為新鮮杜仲皮待測樣品；所述的預(yù)處理杜仲皮的待測樣品的制備步驟為：將采剝的杜仲皮用開水澆燙清洗，然后展開，置于通風(fēng)、避雨處的平整的稻草墊中，將杜仲皮緊密重疊，用重物將其壓實壓平，四周用稻草圍緊，使其“發(fā)汗”，待內(nèi)皮變?yōu)樽虾稚〕龊髸窀?，刮去粗皮，將杜仲皮切割成小塊，干燥，將充分干燥的小塊杜仲皮在室溫條件下利用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，過40~60目篩，得到預(yù)處理杜仲皮粉末樣品，即為預(yù)處理杜仲皮待測樣品；所述的杜仲皮發(fā)酵產(chǎn)物的待測樣品的制備步驟為：將預(yù)處理杜仲皮粉末與食用菌共同發(fā)酵培養(yǎng)，得到發(fā)酵產(chǎn)物，將發(fā)酵產(chǎn)物干燥、粉碎、過40~60目篩，得到杜仲皮發(fā)酵產(chǎn)物待測樣品；所述的食用菌為靈芝、猴頭菇或灰樹花；
（2）對待測樣品進(jìn)行頂空-氣相色譜-離子遷移譜分析，條件為：頂空進(jìn)樣量為1.0~5.0g，頂空加熱溫度為70~95℃，平衡時間為10~30 min；氣相離子色譜儀為G.A.S.公司的FlavourSpec?，儀器參數(shù)為：色譜柱類型為FS-SE-54-CB-1 15m ID:0.53 mm，柱溫40℃，IMS溫度為45℃，載氣/飄移氣為N2，進(jìn)樣體積為300~500 μL，進(jìn)樣溫度為85~95℃，載氣流量2~150 mL/min，分析時間為30 min，收集遷移速率、保留時間和相對離子峰強(qiáng)度的數(shù)據(jù)，根據(jù)遷移速率、保留時間和相對離子峰強(qiáng)度建立指紋圖譜；
（3）通過比較法提取不同樣品指紋圖譜中的特征區(qū)域，所述的比較法是根據(jù)不同樣品的特征揮發(fā)性成分在指紋圖譜中顏色差異的變化或離子峰信號相對強(qiáng)度，分析不同樣品中揮發(fā)性成分譜圖中對應(yīng)顏色變化明顯或離子峰信號相對強(qiáng)度差異大的譜圖特征區(qū)域，采用氣相離子遷移色譜儀數(shù)據(jù)庫軟件對不同樣品特征揮發(fā)性成分進(jìn)行定性分析，具體是根據(jù)GC×IMS Library Search軟件內(nèi)置的NIST 2014氣相保留指數(shù)數(shù)據(jù)庫與G.A.S.的IMS遷移時間數(shù)據(jù)庫進(jìn)行二維定性，對不同樣品的特征揮發(fā)性化合物進(jìn)行定性分析；
（4）采用主成分分析法建立分類模型，在建模之前需要對指紋譜圖的遷移速率、保留時間和相對離子峰強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，將上述數(shù)據(jù)導(dǎo)入LAV軟件，利用標(biāo)準(zhǔn)偏差選項進(jìn)行數(shù)據(jù)過濾，然后進(jìn)行歸一化，歸一化選擇中位數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，再采用對數(shù)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化，最后采用全距尺度化處理后，運用主成分分析法建立分類模型，對不同樣品全部特征區(qū)域?qū)?yīng)揮發(fā)性成分離子峰信號相對強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行正交變換和降維，實現(xiàn)對不同樣品的快速分類。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氣相離子遷移譜快速分析杜仲皮及其發(fā)酵產(chǎn)物中揮發(fā)性成分的方法，其特征在于，所述的杜仲皮于每年6~7月份采收，采用部分剝皮或環(huán)狀剝皮的方式進(jìn)行剝皮，剝皮深度均以不傷內(nèi)皮層為宜。
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