[發明專利]由高含氫硅油低分子及酸中油聯用制備高含氫硅油的方法

在審

• 申請號: 201911348246.7
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號: CN111004394A
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 李獻起;倪志遠;趙景輝;周淼;揭成;趙潔;劉盛楠;張博;王立彬;馬永生;楊滌沐;鄒艷陽;王立鵬;張衛玲
• 申請（專利權）人: 唐山三友硅業有限責任公司
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/08;C08G77/06;C08G77/34
• 代理公司: 唐山永和專利商標事務所 13103
• 代理人: 明淑娟

本發明提供了一種由高含氫硅油低分子及酸中油聯用制備高含氫硅油的方法，包括以下步驟：高含氫硅油低分子及高含氫硅油酸中油按體積比加入聚合釜進行聚合反應；將聚合后得到的上清液送入脫色釜中進行脫色；將脫色后的混合物送入過濾機過濾雜質；將物料送入脫色釜，用催化劑催化反應后，再加入有機保護劑進行脫低，所得產物即為高含氫硅油。采用本方法制得的高含氫硅油符合化工行業標準，將高含氫硅油的副產物低分子及酸中油聯合使用，變廢為寶。

技術領域

本發明涉及硅油生產技術領域，具體而言涉及一種由高含氫硅油低分子及酸中油聯用制備高含氫硅油的方法。

背景技術

高含氫硅油低分子及酸中油是高含氫硅油生產過程中的副產物。由于高含氫硅油低分子及酸中油的粘度、揮發份、酸值的指標都達不到化工行業標準HG/T 4804-2015標準，只能低質低價處理，而且酸中油酸值高、粘度高，不易長期存放。

CN201010573569.9 公開了一種無溶劑高含氫硅油的制備方法，但未提及低分子及酸中油的處理方法。CN201110356134.3公開了一種連續化生產含氫硅油的方法，CN201310503466.9公開了一種無溶劑型含氫硅油及其制備方法，CN201410136583.0公開了一甲基二氯硅烷無溶劑水解生產高含氫硅油的方法，CN201510508540.5公開了一種利用有機硅副產物制備甲基含氫硅油的方法，CN201710780246公開了一種生產高含氫硅油的系統及方法，但是這些專利同樣未提及低分子及酸中油的處理方法。CN201410004558.7公開了一種連續化生產高含氫硅油的生產工藝，CN201610087262.5公開了一種制備甲基含氫硅油的工藝，其提到低分子返水解或聚合步驟回用，但并無酸中油的處理方式，而且低分子簡單回用，后續工序低分子量相應增加，將會降低生產效率。

酸中油酸值高、粘度高、不易儲存，而低分子粘度小、略返酸，需要一種方法來有效解決酸中油處理難題。

發明內容

針對上述問題，本發明提供了一種由高含氫硅油低分子及酸中油聯用制備高含氫硅油的方法。

本發明采用的技術方案如下：

一種由高含氫硅油低分子及酸中油聯用制備高含氫硅油的方法，包括：

a）聚合：將高含氫硅油低分子及高含氫硅油酸中油按體積比3:4~7加入聚合釜中，啟動聚合釜進行攪拌，攪拌1h后加入占低分子及酸中油的總質量的1~5 %的催化劑，在40~60℃下連續反應2~4h；

b）脫色：靜置分層，將聚合釜內的上層清液抽入脫色釜中，啟動脫色釜進行攪拌，攪拌0.5~1h后依次加入占低分子及酸中油的總質量的0.5~2.0 %的抗酸劑、占低分子及酸中油的總質量的0.5~2.0 %的脫色劑,將溫度保持在35~60℃下反應1~2h；

c）過濾：使用螺桿泵將物料泵送到過濾機中進行過濾，去除雜質；

d）脫低：將過濾后的物料送入脫低釜，加入占低分子及酸中油的總質量的0.001~0.01%的催化劑，催化反應1~2h；向脫低釜中加入占低分子及酸中油的總質量的0.001~0.01%的有機保護劑，在145~155℃下攪拌進行脫低3~4小時，得到的產物即為高含氫硅油，將高含氫硅油低分子從蒸出低分子管線脫出，并返回步驟a）繼續參與反應。

采用上述技術方案的本發明的優點在于，可以將高含氫硅油的副產物低分子及酸中油聯合使用，從而制得符合化工行業標準HG/T 4804-2015的高含氫硅油。

進一步地，步驟a)中所述的催化劑為全氟磺酸樹脂、酸性白土、強酸性樹脂中的一種。

進一步地，步驟b）中所述的抗酸劑為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣中的一種或上述物質的混合物。

進一步地，步驟b)中所述的脫色劑為市售果殼活性炭。