[發明專利]由高含氫硅油低分子及酸中油聯用制備高含氫硅油的方法

在審

• 申請號: 201911348246.7
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號: CN111004394A
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 李獻起;倪志遠;趙景輝;周淼;揭成;趙潔;劉盛楠;張博;王立彬;馬永生;楊滌沐;鄒艷陽;王立鵬;張衛玲
• 申請（專利權）人: 唐山三友硅業有限責任公司
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/08;C08G77/06;C08G77/34
• 代理公司: 唐山永和專利商標事務所 13103
• 代理人: 明淑娟

1.一種由高含氫硅油低分子及酸中油聯用制備高含氫硅油的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)聚合：將高含氫硅油低分子及高含氫硅油酸中油按體積比3:4~7加入聚合釜中，啟動聚合釜進行攪拌，攪拌1h后加入占低分子及酸中油的總質量的1~5%的催化劑，在40~60℃下連續反應2~4h；

b)脫色：靜置分層，將聚合釜內的上層清液抽入脫色釜中，啟動脫色釜進行攪拌，攪拌0.5~1h后依次加入占低分子及酸中油的總質量的0.5~2.0%的抗酸劑、以及占低分子及酸中油的總質量的0.5~2.0%的脫色劑,將溫度保持在35~60℃下反應1~2h；

c)過濾：使用螺桿泵將物料泵送到過濾機中進行過濾，去除雜質；

d)脫低：將過濾后的物料送入脫低釜，加入占低分子及酸中油的總質量的0.001~0.01%的催化劑，催化反應1~2h；向脫低釜中加入占低分子及酸中油的總質量的0.001~0.01%的有機保護劑，在145~155℃下攪拌進行脫低3~4小時，得到的產物即為高含氫硅油，將高含氫硅油低分子從蒸出低分子管線脫出，并返回步驟（a）繼續參與反應。

2.根據權利要求1所述的由高含氫硅油低分子及酸中油聯用制備高含氫硅油的方法，其特征在于，步驟a)中所述的催化劑為全氟磺酸樹脂、酸性白土、強酸性樹脂中的一種。

3.根據權利要求1所述的由高含氫硅油低分子及酸中油聯合使用制備高含氫硅油的方法，其特征在于，步驟b）中所述的抗酸劑為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣中的一種或上述物質的混合物。

4.根據權利要求1所述的由高含氫硅油低分子及酸中油聯合使用制備高含氫硅油的方法，其特征在于，步驟b)中所述的脫色劑為市售果殼活性炭。

5.根據權利要求1所述的由高含氫硅油低分子及酸中油聯合使用制備高含氫硅油的方法，其特征在于，步驟c)中所述的催化劑為2-乙基己酸、四甲基胍中的一種或上述物質的混合物。

6.根據權利要求1所述的由高含氫硅油低分子及酸中油聯合使用制備高含氫硅油的方法，其特征在于，步驟d)中所述的有機保護劑為三乙胺、吡啶、環己胺、苯胺中的一種或上述物質的混合物。

7.根據權利要求1所述的由高含氫硅油低分子及酸中油聯合使用制備高含氫硅油的方法，其特征在于，步驟b）中的脫色溫度保持在37~43℃。

8.根據權利要求1所述的由高含氫硅油低分子及酸中油聯合使用制備高含氫硅油的方法，其特征在于，步驟d）中，脫低反應前1小時，反應釜的蒸出低分子管線閥門開度控制在30%，脫低反應隨后的時間里，反應釜的蒸出低分子管線閥門開度控制在100%。