[發明專利]一種卡利拉嗪的制備方法在審
| 申請號: | 201911347850.8 | 申請日: | 2019-12-24 |
| 公開(公告)號: | CN111004193A | 公開(公告)日: | 2020-04-14 |
| 發明(設計)人: | 李想;王德堂;李敢;位艷賓;吳羨 | 申請(專利權)人: | 徐州工業職業技術學院 |
| 主分類號: | C07D295/135 | 分類號: | C07D295/135 |
| 代理公司: | 南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288 | 代理人: | 呂鵬濤 |
| 地址: | 221700 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 卡利拉嗪 制備 方法 | ||
1.一種卡利拉嗪的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:在無水條件下,有機溶劑中,催化劑存在下,加入酸性物質或不加入酸性物質下,式Ⅱ化合物還原以便獲得卡利拉嗪,
所述的催化劑選自氫化鋁鋰;所述的有機溶劑選自乙醚、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基四氫呋喃、丙酮、或乙腈中的一種或幾種。
2.根據權利要求1所述的一種卡利拉嗪的制備方法,其特征在于,酸性物質選自乙酸、三氟乙酸中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種卡利拉嗪的制備方法,其特征在于,所述催化劑的用量與式Ⅱ化合物的摩爾比0.9~1.0:1。
4.根據權利要求1所述的一種卡利拉嗪的制備方法,其特征在于,式II溶于干燥的乙腈中,然后向其中慢慢加入氫化鋁鋰,反應混合液攪拌8-12小時,水淬滅反應,淬滅后的濁液通過硅藻土過濾,加入乙酸乙丙酮酯,用稀鹽酸萃取,水相堿化后再用乙酸乙酯萃取,合并有機相,無水硫酸鎂干燥,制得卡利拉嗪。
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