[發(fā)明專利]一種依諾肝素鈉中殘留溶劑分析方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911347229.1 | 申請日： | 2019-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN111289662A | 公開（公告）日： | 2020-06-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 羅錫川;何銳;李晶 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北億諾瑞生物制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/68 |
| 代理公司： | 湖北天領(lǐng)艾匹律師事務(wù)所 42252 | 代理人： | 程明 |
| 地址： | 435501 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 肝素鈉 殘留 溶劑 分析 方法 | ||
1.一種依諾肝素鈉中殘留溶劑分析方法，其特征在于：具體包括以下步驟：
S1、取用毛細(xì)管柱，毛細(xì)管柱的載氣為氮?dú)猓O(shè)定毛細(xì)管柱的柱流速為3.0ml/min，氫氣流量為35.0ml/min，空氣流量為350.0ml/min，尾吹流量為30ml/min，對毛細(xì)管柱的柱溫設(shè)定為120℃，其中進(jìn)樣口溫度設(shè)定為200℃，分流比為20:1，使用氫火焰離子化檢測器作為檢測設(shè)備，并且檢測器溫度為250℃；
S2、采用頂空進(jìn)樣的方式進(jìn)行試品溶液進(jìn)樣，設(shè)定頂空進(jìn)樣器的平衡溫度為85℃，定量環(huán)溫度為90℃，傳輸線溫度為105℃；
S3、制備50％二甲基亞砜溶液：取水和二甲基亞砜各300ml，置于1000ml燒杯中，攪拌均勻，冷卻至室溫完成制備，制備內(nèi)標(biāo)溶液：取正丙醇50μl，置于200ml 50％二甲基亞砜溶液的500ml容量瓶中，加50％二甲基亞砜溶液稀釋至300ml刻度，搖勻得80μg/ml的正丙醇溶液，制備空白溶液：精密移取5.0ml內(nèi)標(biāo)溶液，置20ml頂空瓶中，進(jìn)行密封，制備對照儲備溶液：取甲醇0.3g、乙醇0.5g、二氯甲烷0.06g，精密稱定，置于20ml內(nèi)標(biāo)溶液的50ml容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至30ml刻度，搖勻得對照儲備溶液，制備對照溶液：精密移取對照儲備溶液2.0ml置于30ml內(nèi)標(biāo)溶液的100ml容量瓶中，內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度35ml搖勻得對照溶液，制備供試品溶液：稱取供試品1.0g，精密稱定，置于25ml容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液使溶解并稀釋至15ml刻度，搖勻得供試品溶液；
S4、在檢測系統(tǒng)穩(wěn)定后，依次進(jìn)樣空白溶液、對照溶液和供試品溶液，每1份進(jìn)樣1針，記錄色譜圖，采用內(nèi)標(biāo)法，將前5次進(jìn)樣對照溶液待測組分峰面積測量值與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值的平均值計(jì)算。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種依諾肝素鈉中殘留溶劑分析方法，其特征在于：所述步驟S4中，內(nèi)標(biāo)法的計(jì)算公式為Wi為供試其中品中甲醇、乙醇或二氯甲烷的殘留量，F(xiàn)供為供試品溶液中甲醇、乙醇或二氯甲烷峰與正丙醇峰面積比值，F(xiàn)對為前5針對照溶液中甲醇、乙醇或二氯甲烷峰與正丙醇峰面積比值的平均值，C對為對照溶液中甲醇、乙醇或二氯甲烷的濃度，V為供試品的稀釋體積，W為供試品的稱取重量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種依諾肝素鈉中殘留溶劑分析方法，其特征在于：所述步驟S1中，毛細(xì)管柱的型號為AgilentDB-624。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種依諾肝素鈉中殘留溶劑分析方法，其特征在于：所述步驟S1中，對毛細(xì)管柱的柱溫首先設(shè)定為40℃，維持8min，再以8℃/min的速率升至120℃，維持10min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種依諾肝素鈉中殘留溶劑分析方法，其特征在于：所述步驟S1中，頂空進(jìn)樣器型號為7697A。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種依諾肝素鈉中殘留溶劑分析方法，其特征在于：所述步驟S2中，設(shè)定頂空進(jìn)樣器的平衡時間為30min，循環(huán)時間為35min，進(jìn)樣量為1.0ml。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種依諾肝素鈉中殘留溶劑分析方法，其特征在于：所述步驟S3中，精密移取對照溶液5.0ml置于20ml頂空瓶中，密封，平行制備6份，精密移取供試品溶液5.0ml，置于20ml頂空瓶中，密封，平行制備2份。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種依諾肝素鈉中殘留溶劑分析方法，其特征在于：所述步驟S4中，Wi單位為ppm，C單位為μg/ml，V單位為ml，W單位為g。
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