[發(fā)明專利]一種對苯二硫酚的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911346023.7 | 申請日： | 2019-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN111004159B | 公開（公告）日： | 2021-07-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張超;梁萬根;孫志利;崔衛(wèi)華;費瀟瑤;許倩倩;周芳晶 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東益豐生化環(huán)保股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/02 | 分類號： | C07C319/02;C07C321/26;C07C319/28 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205 | 代理人： | 趙斌;苗峻 |
| 地址： | 256599 山東省濱州市博*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯二硫酚 制備 方法 | ||
1.一種對苯二硫酚的制備方法，其特征在于：具體步驟包括：
(1)向裝有攪拌裝置、壓力表、溫控裝置及安全閥的1000mL高壓反應(yīng)釜內(nèi)中順次加入對二氯苯、硫氫化鈉水溶液、催化劑；
(2)將反應(yīng)釜密封，并將硫化氫鋼瓶與反應(yīng)釜連接，打開硫化氫鋼瓶對反應(yīng)釜進行置換，置換時間為10min，完成后將出口關(guān)閉，繼續(xù)注入硫化氫氣體，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力升至0.1-0.8MPa；
(3)開啟攪拌，開啟溫控裝置，進行保溫反應(yīng)；
(4)反應(yīng)完成后打開反應(yīng)釜出口閥門，將釜內(nèi)硫化氫引入堿液吸收裝置，然后通入氮氣進行置換10min，然后打開反應(yīng)釜，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置分層15min，將下層有機相切至四口燒瓶中；
(5)有機相中加入140g去離子水，開啟攪拌，加入2g質(zhì)量分數(shù)為50％的硫酸水溶液，調(diào)節(jié)體系pH為3-6，并在50-60℃下攪拌15min進行酸洗，完成后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，下層有機相切至四口燒瓶中；
(6)向四口燒瓶中加入140g去離子水，在50-60℃條件下攪拌15min進行第一次水洗，完成后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，下層有機相切至四口燒瓶中；
(7)重復(fù)步驟(6)進行二次水洗；
(8)將得到的粗品轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中，采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行脫水，然后采用濾膜進行過濾機械雜質(zhì)，最終得到精品對苯二硫酚；
步驟(1)所述催化劑為芐基三乙基氯化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨中的一種；
步驟(1)所述硫氫化鈉與對二氯苯的摩爾比為(2-8)：1；
步驟(1)所述催化劑用量為對二氯苯質(zhì)量的2-8％；
步驟(3)所述反應(yīng)的條件是：反應(yīng)溫度為60-100℃、反應(yīng)壓力為0.1-0.8MPa、反應(yīng)時間3-5小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二硫酚的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述硫氫化鈉與對二氯苯的摩爾比為(3-5)：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二硫酚的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述催化劑用量為對二氯苯質(zhì)量的4-6％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二硫酚的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述反應(yīng)的條件是：反應(yīng)溫度為70-90℃、反應(yīng)壓力為0.2-0.4MPa、反應(yīng)時間4小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二硫酚的制備方法，其特征在于：步驟(5)所述pH為4-5。
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