[發(fā)明專(zhuān)利]一種無(wú)金屬碳基電催化劑及制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911345928.2
• 申請(qǐng)日: 2019-12-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111001428B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王俊豪;石淼婕;張瑩;張獻(xiàn)明
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山西大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/24
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/24;B01J35/00;B01J35/10;B01J37/08;C25B1/04;C25B11/091;H01M4/90;H01M12/08
• 代理公司: 太原申立德知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 程園園

1.一種無(wú)金屬氮摻雜碳基電催化材料的制備方法，其特征在于：利用苯并咪唑和腺嘌呤兩種有機(jī)配體作為氮源和碳源，在室溫下通過(guò)一鍋法反應(yīng)合成金屬鋅有機(jī)骨架作為前驅(qū)體，進(jìn)一步通過(guò)惰性氣氛下高溫?zé)峤獠⒚摮饘黉\，合成出無(wú)金屬碳基電催化材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)金屬氮摻雜碳基電催化材料的制備方法，其特征在于：所述利用兩種有機(jī)配體作為氮源和碳源，在室溫下通過(guò)一鍋法反應(yīng)合成金屬有機(jī)骨架作為前驅(qū)體，進(jìn)一步通過(guò)惰性氣氛下高溫?zé)峤夂铣沙鰺o(wú)金屬碳基電催化材料，具體包括如下步驟：

步驟1，ZN-50前驅(qū)體的制備：將含有Zn(NO₃)₂的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液快速倒入含有苯并咪唑和腺嘌呤混合配體的甲醇溶液中，室溫下攪拌，離心收集沉淀，真空干燥過(guò)夜得到白色粉末，即為ZN-50前驅(qū)體；

步驟2，C-ZN-50電催化劑的制備：將ZN-50前驅(qū)體放入管式爐中心，設(shè)置管式爐溫度為950℃，通入惰性氣氛的氣體保護(hù)，碳化后在惰性氣氛下自然冷卻至室溫，得到黑色產(chǎn)品，將得到的黑色產(chǎn)品浸泡在王水中，用去離子水清洗到中性，然后再在濃硝酸中浸泡，去除可能存在的鋅離子，同樣用去離子水清洗到中性，真空干燥得到無(wú)金屬碳基C-ZN-50材料，即為無(wú)金屬氮摻雜碳基電催化材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無(wú)金屬氮摻雜碳基電催化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中苯并咪唑和腺嘌呤混合配體的甲醇溶液制備方法具體為：將苯并咪唑和腺嘌呤以摩爾比1:1同時(shí)溶解于甲醇溶液中，即可制得。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無(wú)金屬氮摻雜碳基電催化材料的制備方法，其特征在于：所述Zn(NO₃)₂、苯并咪唑、腺嘌呤的摩爾比為1:1:1～0.8；所述含Zn(NO₃)₂的DMF溶液、甲醇溶液中苯并咪唑和腺嘌呤的濃度分別為0.1mol/L，0.05mol/L，0.05～0.04mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無(wú)金屬氮摻雜碳基電催化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中，攪拌時(shí)間為6h；所述步驟2中黑色產(chǎn)品浸泡在王水中的時(shí)間為6h；所述步驟2中在濃硝酸中浸泡，溫度為70℃，浸泡時(shí)間為12h；所述步驟2中惰性氣氛的氣體為氮?dú)饣驓鍤猓诙栊詺夥盏臍怏w存在下以2℃/min升溫速率升至200℃后保持2h，再以3℃/min升溫速率升到950℃保持碳化時(shí)間為5h。