[發明專利]一種乙酰化透明質酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201911345646.2
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號: CN110981991B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 李斌;李二軍;魏云亮;王鑫;祝俊;劉根
• 申請（專利權）人: 江蘇誠信藥業有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種乙酰化透明質酸鹽的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將透明質酸和/或透明質酸鹽和乙酸酐混合，在催化劑催化下進行酰化反應；所述透明質酸和/或透明質酸鹽和乙酸酐的質量比為1:(5-15)；所述催化劑的添加量為透明質酸和/或透明質酸鹽質量的13-65％；所述酰化反應的溫度為5-70℃；所述酰化反應的時間為2-48h；所述催化劑包括濃硫酸；

(2)反應結束后得到的反應液用水稀釋，經固液分離得到固體；

(3)將步驟(2)得到的固體用水進行打漿，得到乙酰化透明質酸溶液后進行進行提純作業，得到乙酰化透明質酸鹽。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述透明質酸鹽包括透明質酸的鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鈣鹽、鋅鹽或銨鹽中的1種或至少2種的組合。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述透明質酸鹽的分子量為10-3000kDa。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述透明質酸鹽的分子量為1000-3000kDa。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述稀釋過程中所用水的體積為反應液體積的2-20倍。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述稀釋過程中所用水的體積為反應液體積的5-10倍。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述打漿過程中所用水的質量為所述透明質酸和/或透明質酸鹽質量的2-10倍。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述打漿過程中所用水的質量為所述透明質酸和/或透明質酸鹽質量的5-8倍。

9.如權利要求1項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述提純作業包括依次進行的pH調節、過濾及干燥。

10.如權利要求9項所述的制備方法，其特征在于，所述pH調節的終點pH值為4-8。

11.如權利要求10項所述的制備方法，其特征在于，所述pH調節的終點pH值為5-6。

12.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將透明質酸和/或透明質酸鹽和乙酸酐按質量比1:(5-15)混合，在濃硫酸催化、5-70℃下進行酰化反應2-48h；其中，所述透明質酸鹽包括透明質酸的鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鈣鹽、鋅鹽或銨鹽中的1種或至少2種的組合；所述透明質酸鹽的分子量為10-3000kDa；所述催化劑的添加量為透明質酸和/或透明質酸鹽質量的13-65％；

(2)反應結束后得到的反應液用2-20倍的水稀釋，經固液分離得到固體；

(3)將步驟(2)得到的固體用所述透明質酸和/或透明質酸鹽質量的2-10倍的水進行打漿，得到乙酰化透明質酸溶液后調節pH至4-8，之后依次進行過濾和干燥，得到乙酰化透明質酸鹽。