[發明專利]一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法

在審

• 申請號: 201911345077.1
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號: CN111116626A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 陳道偉;鄭云峰;黃亮兵;張鎮;于湛川
• 申請（專利權）人: 浙江開化合成材料有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所(普通合伙) 33206
• 代理人: 周培培

本發明公開了一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法，包括以下步驟：對生產原料苯基三氯硅烷和丁酮肟分別進行蒸餾去除水分；將丁酮肟先加入反應釜內進行預熱攪拌，然后滴加苯基三氯硅烷，苯基三氯硅烷滴加完畢后，繼續攪拌反應1小時，然后靜置2小時待其分層；將下面的液體放出，然后向反應釜內通入氨氣進行中和，反應期間通過攪拌器不斷進行攪拌；中和完畢后，將混合液泵入過濾器中進行離心過濾，將氯化銨固體濾除；再取濾液倒入蒸餾器中進行真空精餾。本發明通過對現有的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法的原料配比、反應溫度、反應時間等進行優化改進，使得苯基三丁酮肟基硅烷產品的收率和純度得到大大提高。

技術領域

本發明涉及硅烷類產品制備技術領域，具體為一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法。

背景技術

隨著需求日益增長的橡膠產業的發展，作為其交聯劑的酮肟硅烷類產品需求也日益旺盛，雖然市場上已經有了象乙烯基三丁酮肟基硅烷的產品，但是遠遠不能滿足目前的供求關系，所以有必要制備另外一種可以彌補這種短缺的物質，而苯基三丁酮肟基硅烷是一種化學品，化學式是C18H29N3O3Si，外觀為無色透明或微黃液體，可用于室溫硫化硅橡膠、酮肟玻璃膠作交聯劑，提高橡膠的強度和彈性，苯基三丁酮肟基硅烷屬于中性交聯劑，幾乎沒有腐蝕性，隨著橡膠在建筑、電子、汽車行業的廣泛應用，市場對橡膠產品質量要求越來越高，苯基三丁酮肟基硅烷的需求量也會越來越大，同時苯基三丁酮肟基硅烷在處理纖維、無機填料、聚合物改性方面也有相應的應用，但是采用現有的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法制備的苯基三丁酮肟基硅烷純度、收率均較低，因此有必要對現有技術進行改進，以解決上述問題。

發明內容

(一)解決的技術問題

本發明的目的在于提供一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法，以解決上述背景技術中提出的現有的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法制備的苯基三丁酮肟基硅烷純度、收率均較低的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法，包括以下步驟：

S1：對生產原料苯基三氯硅烷和丁酮肟分別進行蒸餾去除水分；

S2：將丁酮肟先加入反應釜內進行預熱攪拌，然后滴加苯基三氯硅烷，苯基三氯硅烷滴加完畢后，繼續攪拌反應1小時，然后靜置2小時待其分層；

S3：將下面的液體放出，然后向反應釜內通入氨氣進行中和，反應期間通過攪拌器不斷進行攪拌；

S4：中和完畢后，將混合液泵入過濾器中進行離心過濾，將氯化銨固體濾除；

S5：再取濾液倒入蒸餾器中進行真空精餾，在一定溫度下蒸出未反應完的丁酮肟，丁酮肟可以回收利用，底部即是產品苯基三丁酮肟基硅烷。

優選的，所述生產工藝的反應方程式為：

C₆H₅SiCl₃+3CH₃C₂H₅C＝N-OH→C₆H₅Si(ON＝CCH₃C₂H₅)₃+3HCl；

HCl+NH₃→NH₄Cl。

優選的，所述S1中苯基三氯硅烷與丁酮肟的摩爾比設置為1：3.2-3.4。

優選的，所述S1中苯基三氯硅烷與丁酮肟蒸餾后的水的含量均設置在1000ppm以內。

優選的，所述S2中丁酮肟的預熱溫度設置為45-55攝氏度。