[發(fā)明專(zhuān)利]一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911345077.1
• 申請(qǐng)日: 2019-12-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111116626A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳道偉;鄭云峰;黃亮兵;張鎮(zhèn);于湛川
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江開(kāi)化合成材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07F7/08
• 分類(lèi)號(hào): C07F7/08
• 代理公司: 浙江翔隆專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 33206
• 代理人: 周培培

1.一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：對(duì)生產(chǎn)原料苯基三氯硅烷和丁酮肟分別進(jìn)行蒸餾去除水分；

S2：將丁酮肟先加入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行預(yù)熱攪拌，然后滴加苯基三氯硅烷，苯基三氯硅烷滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1小時(shí)，然后靜置2小時(shí)待其分層；

S3：將下面的液體放出，然后向反應(yīng)釜內(nèi)通入氨氣進(jìn)行中和，反應(yīng)期間通過(guò)攪拌器不斷進(jìn)行攪拌；

S4：中和完畢后，將混合液泵入過(guò)濾器中進(jìn)行離心過(guò)濾，將氯化銨固體濾除；

S5：再取濾液倒入蒸餾器中進(jìn)行真空精餾，在一定溫度下蒸出未反應(yīng)完的丁酮肟，丁酮肟可以回收利用，底部即是產(chǎn)品苯基三丁酮肟基硅烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法，其特征在于：所述生產(chǎn)工藝的反應(yīng)方程式為：

C₆H₅SiCl₃+3CH₃C₂H₅C＝N-OH→C₆H₅Si(ON＝CCH₃C₂H₅)₃+3HCl；

HCl+NH₃→NH₄Cl。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法，其特征在于：所述S1中苯基三氯硅烷與丁酮肟的摩爾比設(shè)置為1：3.2-3.4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法，其特征在于：所述S1中苯基三氯硅烷與丁酮肟蒸餾后的水的含量均設(shè)置在1000ppm以?xún)?nèi)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法，其特征在于：所述S2中丁酮肟的預(yù)熱溫度設(shè)置為45-55攝氏度。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法，其特征在于：所述S3中氨氣與苯基三氯硅烷的摩爾比設(shè)置為3.2-3.4：1，且通入氨氣后平衡保溫4小時(shí)，恒溫溫度設(shè)置為50攝氏度。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法，其特征在于：所述S4中過(guò)濾器的離心速率設(shè)置為3000r/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可制備高純度的苯基三丁酮肟基硅烷的工藝方法，其特征在于：所述S5中蒸餾器的真空度設(shè)置為0.133*10^-4KPa。