[發明專利]一種參術兒康糖漿的HPLC含量測定方法

有效

• 申請號: 201911342242.8
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN110988191B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 穆濱;惠建梅;翟斌
• 申請（專利權）人: 哈爾濱市康隆藥業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京卓愛普專利代理事務所(特殊普通合伙) 11920
• 代理人: 王玉松

1.一種參術兒康糖漿的HPLC含量測定方法，其特征在于，包括同時測定參術兒康糖漿中以太子參環肽B計的太子參、以3β- 羥基- 羊毛甾-7，9(11)，24- 三烯-21 酸計的茯苓、以甘草酸銨計的甘草中的多種的含量測定方法，具體包括如下步驟：

色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；以乙腈、甲醇、0.1%磷酸/5%冰醋酸/1%三氟乙酸的酸混合液為流動相進行梯度洗脫；檢測波長203-254nm；理論板數按太子參環肽B、3β- 羥基- 羊毛甾-7，9(11)，24- 三烯-21 酸、甘草酸銨中的多種計算應不低于1000；柱溫30-40℃；所述梯度洗脫的方式為：

0-15分鐘，乙腈98%到60%、甲醇1%到5%、酸混合液為1%-35%；15-20分鐘，乙腈60%到45%、甲醇5%、酸混合液為35%-50%；20-50分鐘，乙腈45%到30%、甲醇5%到10%、酸混合液為50%-60%；所述柱溫為：0-15分鐘，30℃；15-20分鐘，35℃； 20-50分鐘，40℃；所述檢測波長為：0-15分鐘，230nm；15-50分鐘，203nm；

對照品溶液的制備取太子參環肽B、3β- 羥基- 羊毛甾-7，9(11)，24- 三烯-21 酸、甘草酸銨中的多種對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含太子參環肽B、3β- 羥基-羊毛甾-7，9(11)，24- 三烯-21 酸、甘草酸銨各1-10μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備 精密量取本品20ml，加乙醚20ml振搖提取，棄去乙醚液，水液用水飽和的正丁醇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘渣加50%甲醇使溶解并移至50ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法分別精密吸取對照品與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜柱選自Agilent HC-C18、WatersSymmetry 110A C18、ACE-C18中的一種。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，0.1%磷酸/5%冰醋酸/1%三氟乙酸的酸混合液的體積比為1:1:1-2。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，包括同時測定參術兒康糖漿中的以太子參環肽 B 計的太子參、以 3 β - 羥基 - 羊毛甾 -7 ， 9(11) ， 24- 三烯 -21 酸計的 茯苓的含量測定方法。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，包括同時測定參術兒康糖漿中以太子參環肽B計的太子參、以甘草酸銨計的甘草的含量測定方法。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，包括同時測定參術兒康糖漿中以3β- 羥基-羊毛甾-7，9(11)，24- 三烯-21 酸計的茯苓、以甘草酸銨計的甘草的含量測定方法。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜柱選自Agilent HC-C18。