[發(fā)明專利]一種三元前驅(qū)體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911342108.8
• 申請(qǐng)日: 2019-12-24
• 公開（公告）號(hào): CN110803721B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 歐星;張佳峰;彭春麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G53/00
• 分類號(hào): C01G53/00
• 代理公司: 北京天盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 李瓊芳;肖小龍

1.一種三元前驅(qū)體的制備方法，包括以下步驟：

(1)配制絡(luò)合劑水溶液A、沉淀劑水溶液B以及含有鎳鹽、鈷鹽、錳鹽的水溶液C；

(2)在反應(yīng)釜中加入水、絡(luò)合劑水溶液A、沉淀劑水溶液B，攪拌、恒溫，配制反應(yīng)釜底液D；所述反應(yīng)釜底液D的pH值為11～13，絡(luò)合劑濃度為11-15g/L；反應(yīng)釜底液D的體積為反應(yīng)釜體積的1/6～2/3；

(3)攪拌、恒溫，在反應(yīng)釜底液D中加入絡(luò)合劑水溶液A、沉淀劑水溶液B、水溶液C，反應(yīng)得到三元前驅(qū)體混合液E；

反應(yīng)采用間歇式提濃與分釜相結(jié)合的工藝，根據(jù)核殼結(jié)構(gòu)共分為四個(gè)步驟：

S1，反應(yīng)生成第一層內(nèi)核，反應(yīng)pH控制在11～13；

S2，反應(yīng)生成第二層外殼，反應(yīng)pH控制在11～12；

S3，反應(yīng)生成第三層外殼，反應(yīng)pH控制在10.8～11.6；

S4，反應(yīng)生成第四層外殼，反應(yīng)pH控制在10～11；

整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，攪拌速率為300～1200rpm，恒溫在35～95℃之間；

所述步驟S2，控制固含量為150～900g/L；步驟S2結(jié)束后，分釜，分釜數(shù)量為1～4個(gè)；所述步驟S4，控制固含量為350～800g/L；

在所述步驟S1、S2和S4，反應(yīng)時(shí)通入氮?dú)猓辉谒霾襟ES3，反應(yīng)時(shí)通入氧氣；(4)攪拌、恒溫陳化三元前驅(qū)體混合液E，得到反應(yīng)完全的前驅(qū)體漿料F；

(5)將前驅(qū)體漿料F洗滌、過(guò)濾、干燥、過(guò)篩、除鐵，即得到三元前驅(qū)體。

2.如權(quán)利要求1所述的三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述絡(luò)合劑水溶液A中絡(luò)合劑的濃度為5～14mol/L，所述絡(luò)合劑為氨水、碳酸氫銨、乙二胺、乙二胺四乙酸中的至少一種；所述沉淀劑水溶液B中沉淀劑的濃度為4～15mol/L，所述沉淀劑為NaOH、KOH、Ba(OH)₂、Na₂CO₃或LiOH中的至少一種；所述水溶液C中的金屬離子總濃度為0.8～4.5mol/L，所述鎳鹽、鈷鹽、錳鹽為硫酸鹽、鹵素鹽或硝酸鹽中的至少一種。

3.如權(quán)利要求1所述的三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述水溶液C的進(jìn)料量為10～300mL/min。

4.如權(quán)利要求1所述的三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述步驟S3，攪拌速度控制在400～600rpm，反應(yīng)溫度45～58℃。

5.如權(quán)利要求1所述的三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，所述氮?dú)獾捏w積為反應(yīng)釜體積的1/300～1/100；所述氧氣的體積為反應(yīng)釜體積的1/600～1/500。

6.如權(quán)利要求1所述的三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，步驟(3)的總反應(yīng)時(shí)間為12～90h。

7.如權(quán)利要求1所述的三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述陳化溫度為30～80℃、陳化時(shí)間為5～20h。