[發(fā)明專利]一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911341968.X
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號: CN112608423B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾賢華;朱巧勇;黃文耀;張樂;熊浩男;徐逸丹鳳;于飛宇
• 申請（專利權(quán)）人: 科之杰新材料集團(tuán)浙江有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F2/10;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 深圳市韋恩肯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44375
• 代理人: 李華雙

本發(fā)明公開了一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，通過先酯化接枝強(qiáng)疏水性的剛性結(jié)構(gòu)端基功能單體，再通過3?羥丙基乙烯基聚氧乙烯醚、不飽和酸與其他小單體共聚，得到所述聚羧酸減水劑。在各種基團(tuán)的協(xié)同作用下，通過本發(fā)明的制備方法制備的聚羧酸減水劑獲得了顯著的降粘功能、優(yōu)良的抗泥性能及摻量敏感度低的效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于建筑材料外加劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術(shù)

近年來，隨著中國城市化的進(jìn)行及建筑行業(yè)的不斷發(fā)展，建筑工程行業(yè)出現(xiàn)兩大問題：一是種類各異的機(jī)制砂已經(jīng)成為混凝土中主要的細(xì)骨料，機(jī)制砂中不同成分的泥對外加劑的選擇性、適應(yīng)性和施工性能帶來了新的挑戰(zhàn)；二是出現(xiàn)了大量C50以上的高強(qiáng)度的混凝土，這些混凝土因其流動性好、強(qiáng)度高和耐久性優(yōu)良等特點，在橋梁工程及高層建筑中得到了大量的應(yīng)用。這些高強(qiáng)度混凝土采用大量的膠凝材料和較低的水膠比，導(dǎo)致混凝土出現(xiàn)粘度高、流速慢、不易施工等的問題。高強(qiáng)度混凝土的高粘度成為了其施工應(yīng)用中的一大難題，混凝土的高粘度將導(dǎo)致泵送壓力過大、堵泵等一系列的施工問題。同時，也為混凝土布料增加了很大的工作量。因此，對于采用機(jī)制砂配置的高強(qiáng)混凝土，不僅需要聚羧酸外加劑具有良好的減水保坍性能，還需要其具有一定的抗泥效果和優(yōu)良的降粘性能。

傳統(tǒng)的降粘外加劑主要通過復(fù)配具有降粘作用的成分(如聚乙二醇，引氣劑)或摻和骨料(如粉煤灰，硅粉等)，以達(dá)到降低混凝土粘度、改善混凝土性能的目的。如公開號為CN 20091077550的專利申請在聚羧酸減水母液的基礎(chǔ)上，通過復(fù)配帶有降粘作用的組分聚乙二醇，但該組分成本高，且無減水作用，經(jīng)濟(jì)效益差。如公開號為CN 102775110的專利申請報道了在制備超高強(qiáng)混凝土中，采用沸石粉和葡萄糖酸鈉作為降粘保塑劑，再輔助超細(xì)礦渣粉、微細(xì)石灰石粉和微珠，以大大降低超高強(qiáng)混凝土的粘度，然而，這些措施致使摻量高達(dá)10％以上，大幅度增加了混凝土成本，并且超細(xì)無機(jī)粉體堆積密度小，單位體積質(zhì)量小，不方便運(yùn)輸和使用。另外一種方法則是直接合成帶有降粘作用的降粘減水劑，如公開號為CN 10426225A的專利申請公開了一種降粘型聚羧酸系減水劑的制備方法，該方法以季銨鹽類不飽和小單體、不飽和脂類小單體、不飽和酸類小單體和不飽和聚酯大單體合成聚羧酸減水劑，該減水劑具有較好的抗泥與保坍作用，但是對混凝土的降粘效果甚微。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中聚羧酸外加劑對于機(jī)制砂配置的高強(qiáng)混凝土的抗泥性能差、選擇性高和降粘效果不明顯等問題，本發(fā)明的目的在于提供一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，通過該方法制備的聚羧酸減水劑具有適應(yīng)性好、抗泥性能優(yōu)良、降粘功能顯著及摻量敏感度低等優(yōu)點。

具體的，本發(fā)明提供了一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)甲基烯丙基聚氧乙烯醚磷酸酯單體(也簡稱為PP)的制備：在氮氣存在條件下，按質(zhì)量份計，將100份分子量為600～2500的甲基烯丙基聚氧乙烯醚(也簡稱為HPEG)和5-20份焦磷酸加入三口燒瓶中，在80℃-100℃下反應(yīng)5-20h，反應(yīng)結(jié)束后加入10-50份水，得到所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚磷酸酯單體(PP)；

(2)C₁-C₁₀烷基酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯單體(也簡稱為WP)的制備：在氮氣存在條件下，按質(zhì)量份計，將100份分子量為300～1200的C₁-C₁₀烷基酚聚氧乙烯醚(也簡稱為APEO)、10-30份甲基丙烯酸、0.5-5.0份第1催化劑和0.3-3.0份第1阻聚劑加入反應(yīng)瓶中，加熱到70℃-150℃，在該溫度下反應(yīng)3-10h，反應(yīng)結(jié)束后，加入10-50份水，得到所述C₁-C₁₀烷基酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯單體(WP)；