[發明專利]一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201911341968.X
• 申請日: 2019-12-24
• 公開（公告）號: CN112608423B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 曾賢華;朱巧勇;黃文耀;張樂;熊浩男;徐逸丹鳳;于飛宇
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團浙江有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F2/10;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 深圳市韋恩肯知識產權代理有限公司 44375
• 代理人: 李華雙

1.一種降粘抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)甲基烯丙基聚氧乙烯醚磷酸酯單體的制備：在氮氣存在條件下，按質量份計，將100份分子量為600～2500的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和5-20份焦磷酸加入三口燒瓶中，在80℃-100℃下反應5-20h，反應結束后加入10-50份水，得到所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚磷酸酯單體；

(2)C₁-C₁₀烷基酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯單體的制備：在氮氣存在條件下，按質量份計，將100份分子量為300～1200的C₁-C₁₀烷基酚聚氧乙烯醚、10-30份甲基丙烯酸、0.5-5.0份第1催化劑和0.3-3.0份第1阻聚劑加入反應瓶中，加熱到70℃-150℃，在該溫度下反應3-10h，反應結束后，加入10-50份水，得到所述C₁-C₁₀烷基酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯單體；

(3)聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的制備：在氮氣存在條件下，按質量份計，將100份分子量為500～2000的聚乙二醇單甲醚、10-50份甲基丙烯酸、0.5-5.0份第2催化劑和0.3-3份第2阻聚劑加入反應瓶中，加熱到70℃-150℃，在該溫度下反應3-10h，反應結束后，加入10-50份水，得到所述聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯；

(4)共聚反應：按質量份計，將40～200份甲基烯丙基聚氧乙烯醚磷酸酯單體、10～100份C₁-C₁₀烷基酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯單體、10～100份聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯、2.0～20.0份不飽和酸和100份水加入反應瓶中混合，攪拌溶解后，加入1.0～10.0份引發劑；

加畢，使反應溫度保持在10℃-45℃，在0.5～5小時內，同時滴加由10～50份不飽和酸和50份水混合得到的第一混合溶液、由0.5～10.0份鏈轉移劑、0.1～2.0份還原劑和50份水混合得到的第二混合溶液、由10～200份分子量為300～2500的3-羥丙基乙烯基聚氧乙烯醚和50份水混合得到的第三混合溶液，滴加完畢，繼續反應0.5～2.0小時；

(5)中和反應：反應完畢，向步驟(4)所得終產物中加入質量濃度為10％～50％的堿液調整pH值至5-7，即得到所述降粘抗泥型聚羧酸減水劑。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚羧酸減水劑的數均分子量為5000～20000，且具有如下所示的結構式：

其中：

R為C₁-C₁₀的烷基；

x為1～100的整數，

y為1～600的整數，

z為1～100的整數，

m為1～100的整數，

n為1～100的整數，

a為15～30的整數，

d為3～25的整數，

e為10～50的整數，

b為10～100的整數。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中所用的C₁-C₁₀烷基酚聚氧乙烯醚為壬基酚聚氧乙烯醚，且在步驟(2)和步驟(3)中所用的第1催化劑和第2催化劑分別獨立選自對甲苯磺酸、濃硫酸及其組合，在步驟(2)和步驟(3)中所用的第1阻聚劑和第2阻聚劑分別獨立選自對苯二酚、噻吩嗪及其組合。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步驟(4)共聚反應中使用的所述不飽和酸為丙烯酸。

5.如權利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步驟(4)共聚反應中使用的所述引發劑選自過氧苯甲酰、過氧化氫、雙氧水、過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀及其組合。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步驟(4)共聚反應中使用的所述引發劑為雙氧水。

7.如權利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步驟(4)共聚反應中使用的所述鏈轉移劑為含巰基鏈轉移劑。