[發(fā)明專利]一種苯丙素類化合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911339816.6 | 申請日： | 2019-12-23 |
| 公開（公告）號： | CN111072608B | 公開（公告）日： | 2023-04-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王振輝;牛超;楊蘭萍;劉志強(qiáng);張真真;龔雪云;郝雙影;馮思頡;王俊華;張文奎 | 申請（專利權(quán)）人： | 河南理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07D307/80 | 分類號： | C07D307/80;B02C18/10;B02C18/18 |
| 代理公司： | 西安銘澤知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 吳林 |
| 地址： | 454000 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯丙素類 化合物 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種苯丙素類化合物的制備方法，包括以下步驟：S1：準(zhǔn)備材料，把荔枝草清洗干凈，然后進(jìn)行晾干處理，荔枝草在我國分布廣泛，原料豐富、價格便宜；而且容易分離得到，合成路線也簡單，容易人工合成，提高了工作效率；S2：粉碎，取荔枝草的根莖放入制備設(shè)備中進(jìn)行粉碎，粉碎至30?45目之間；S3：提取；一種苯丙素類化合物的制備方法的制備裝置，所述制備裝置包括箱體，箱體的頂部焊接有進(jìn)料管，且箱體的一側(cè)焊接有出料管。本發(fā)明合成路線簡單，容易人工合成，提高了工作效率，化合物純度高，后續(xù)的工業(yè)化生產(chǎn)容易實現(xiàn)，提高了制備效果，能夠帶動粉碎桿轉(zhuǎn)動的同時進(jìn)行上下移動，形成聯(lián)動，提高了裝置的粉碎效果。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種苯丙素類化合物的制備方法。
背景技術(shù)
荔枝草為唇形科鼠尾草屬植物荔枝草的全草，它是一種民間常見中藥，味苦、辛、性涼，歸肺、胃、腎經(jīng)，具有清熱解毒，利尿消腫，涼血止血等功效。荔枝草含有多種化學(xué)成分，主要包括黃酮類化合物、苯丙素類化合物、萜類化合物以及揮發(fā)油類化合物。現(xiàn)代藥理研究表明，荔枝草具有抗菌消炎、抗氧化、抗病毒、保肝、化痰止咳平喘、降脂減肥等作用。荔枝草在我國分布非常廣泛，野生資源極為豐富，是一種極具開發(fā)價值的藥食兩用中藥。
荔枝草在苯丙素類化合物提取時需要對其進(jìn)行晾干粉碎，然后進(jìn)行后續(xù)的提取工作，但是在制備的過程中整體流程比較復(fù)雜，而且對荔枝草的粉碎效果比較麻煩，不能滿足人們的要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，而提出的一種苯丙素類化合物的制備方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
一種苯丙素類化合物的制備方法，包括以下步驟：
S1：準(zhǔn)備材料，把荔枝草清洗干凈，然后進(jìn)行晾干處理，荔枝草在我國分布廣泛，原料豐富、價格便宜；而且容易分離得到，合成路線也簡單，容易人工合成，提高了工作效率；
S2：粉碎，取荔枝草的根莖放入制備設(shè)備中進(jìn)行粉碎，粉碎至30-45目之間；
S3：提取，取出粉碎后的荔枝草然后使用90％的乙醇在室溫下提取4-7次，每次48小時，提取時包括系統(tǒng)模塊集成；
S4：制作浸膏，取提取后的溶質(zhì)然后進(jìn)行過濾、濃縮，然后把濃縮后的溶質(zhì)靜置6-8小時，過濾雜質(zhì)，得到浸膏；
S5：洗脫濃縮，浸膏用80～200目的硅膠干法裝柱進(jìn)行硅膠柱層析粗分，將氯仿:丙酮按20:1～7:3的配比，進(jìn)行梯度洗脫，收集各個部分洗脫液并濃縮；
S6：高效液相色譜分離，洗脫液的3:2部分進(jìn)一步用高效液相色譜法分離純化，采用20mm×250mm的C18色譜柱，流速為15mL/min，以甲醇/水為流動相，逐步調(diào)整二者比例逐級細(xì)分，即得到所需的苯丙素類化合物，苯丙素化合物名稱為1-丙烯醛基-3-異丙醇基-7-羥基苯基-8-羥甲基-苯并呋喃，分子式為C21H20O5，通過高效液相色譜分離的方法能夠進(jìn)行充分的分離純化，制備操作流程簡單，化合物純度高，后續(xù)的工業(yè)化生產(chǎn)容易實現(xiàn)。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步方案：所述S2中包括粉碎模塊，通過制備設(shè)備來進(jìn)行實現(xiàn)，把荔枝草進(jìn)行粉碎，方便進(jìn)行后面的提取工作。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步方案：所述S3和S4中包括計時模塊，計時模塊連接有控制模塊，控制模塊連接有報警模塊，計時模塊包括計時器，控制模塊包括處理器，報警模塊包括報警燈，計時器的信號輸出端通過信號線與處理器相連接，處理器的信號輸出端通過信號線與報警燈相連接，所述S5中包括檢測模塊，通過檢測模塊來檢測溶液配比時的比例，來提高精度。
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