[發明專利]一種苯丙素類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201911339816.6
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN111072608B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 王振輝;牛超;楊蘭萍;劉志強;張真真;龔雪云;郝雙影;馮思頡;王俊華;張文奎
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: C07D307/80
• 分類號: C07D307/80;B02C18/10;B02C18/18
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 吳林

1.一種苯丙素類化合物的制備方法，包括以下步驟：

S1：準備材料，把荔枝草清洗干凈，然后進行晾干處理；

S2：粉碎，取荔枝草的根莖放入制備設備中進行粉碎，粉碎至30-45目之間；

S3：提取，取出粉碎后的荔枝草然后使用90％的乙醇在室溫下提取4-7次，每次48小時，提取時包括系統模塊集成；

S4：制作浸膏，取提取后的溶質然后進行過濾、濃縮，然后把濃縮后的溶質靜置6-8小時，過濾雜質，得到浸膏；

S5：洗脫濃縮，浸膏用80～200目的硅膠干法裝柱進行硅膠柱層析粗分，將氯仿:丙酮按20:1～7:3的配比，進行梯度洗脫，收集各個部分洗脫液并濃縮；

S6：高效液相色譜分離，洗脫液的3:2部分進一步用高效液相色譜法分離純化，采用20mm×250mm的C18色譜柱，流速為15mL/min，以甲醇/水為流動相，逐步調整二者比例逐級細分，即得到所需的苯丙素類化合物，苯丙素化合物名稱為1-丙烯醛基-3-異丙醇基-7-羥基苯基-8-羥甲基-苯并呋喃，分子式為C₂₁H₂₀O₅；

所述S2中包括粉碎模塊，通過制備設備來進行實現，把荔枝草進行粉碎，方便進行后面的提取工作；

所述制備裝置包括箱體(1)，箱體(1)的頂部焊接有進料管，且箱體(1)的一側焊接有出料管，箱體(1)的頂部外壁上通過螺栓固定有電機(2)，電機(2)輸出軸的底部通過螺栓固定有傳動桿(4)，傳動桿(4)的一側焊接有多個滑塊(10)，傳動桿(4)的外部套接有套筒(5)，套筒(5)的內壁上開有多個滑槽(9)，滑槽(9)和滑塊(10)形成滑動配合，套筒(5)的一側焊接有固定環(6)，固定環(6)的圓周外壁上焊接有調節板(7)，調節板(7)為傾斜的弧形結構板，箱體(1)的一側內壁上通過螺栓固定有滑軌(8)，滑軌(8)與調節板(7)形成滑動配合，套筒(5)的一側外壁上焊接有多個粉碎桿(11)。

2.根據權利要求1所述的一種苯丙素類化合物的制備方法，其特征在于，所述S3和S4中包括計時模塊，計時模塊連接有控制模塊，控制模塊連接有報警模塊，計時模塊包括計時器，控制模塊包括處理器，報警模塊包括報警燈，計時器的信號輸出端通過信號線與處理器相連接，處理器的信號輸出端通過信號線與報警燈相連接，所述S5中包括檢測模塊，通過檢測模塊來檢測溶液配比時的比例，來提高精度。

3.根據權利要求1所述的一種苯丙素類化合物的制備方法，其特征在于，所述傳動桿(4)的一側通過螺栓固定有導料板(3)，且導料板(3)為錐形結構，導料板(3)位于套筒(5)的上方。

4.根據權利要求3所述的一種苯丙素類化合物的制備方法，其特征在于，所述粉碎桿(11)的底部焊接有多個斜桿(12)，且斜桿(12)的長度小于粉碎桿(11)的長度。

5.根據權利要求4所述的一種苯丙素類化合物的制備方法，其特征在于，所述傳動桿(4)的一側通過螺栓固定有螺旋片(13)，且螺旋片(13)位于套筒(5)的下方。