[發(fā)明專利]一種5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲酮的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911337870.7 | 申請日： | 2019-12-23 |
| 公開（公告）號： | CN111099975A | 公開（公告）日： | 2020-05-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉振強(qiáng);劉新元;姜鵬鵬;王麗霞;王宇棟 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北合佳醫(yī)藥科技集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/46 | 分類號： | C07C45/46;C07C49/84 |
| 代理公司： | 石家莊輕拓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 13128 | 代理人： | 李瑞妍 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙氧基二苯甲酮 制備 方法 | ||
1.一種5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)5-溴-2-氯苯甲酸在無溶劑、DMF催化下與氯化亞砜直接回流反應(yīng)，反應(yīng)完成后蒸除過量氯化亞砜制得5-溴-2-氯苯甲酰氯；(2)將步驟(1)所得物料中加入二氯甲烷至物料完全溶解，直接加入硅膠負(fù)載的三氯化鋁，在真空條件下與苯乙醚反應(yīng)完全，反應(yīng)完成后，過濾，濾液依次用5％碳酸氫鈉溶液和水洗滌后，蒸除溶劑，之后采用乙醇和水的混合溶劑重結(jié)晶，得5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(1)中5-溴-2-氯苯甲酸與氯化亞砜的摩爾比為1:2-5，回流反應(yīng)2-4小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(2)中硅膠負(fù)載的三氯化鋁的負(fù)載量為1.6mmol/g；5-溴-2-氯苯甲酸和三氯化鋁的摩爾比為1：1.05-1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(2)中真空度范圍為-0.03MPa～-0.08MPa；反應(yīng)溫度為-30℃～-10℃；反應(yīng)時(shí)間為1～3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(2)中乙醇和水的比例為1-3:1(V/V)；混合溶劑的用量為5-溴-2-氯苯甲酸4-8倍(v/w)。
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