[發明專利]一種鹽酸川芎嗪基因毒性雜質含量的測定方法

在審

• 申請號: 201911333396.0
• 申請日: 2019-12-23
• 公開（公告）號: CN111141841A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 解啟慧;桑曉斌;汪祥;詹相
• 申請（專利權）人: 平光制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇

1.一種鹽酸川芎嗪基因毒性雜質含量的測定方法，其特征在于，采用液相色譜-質譜聯用法，其色譜條件包括：色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，流動相為甲醇和水的體積比為20-40：60-80的混合溶液，流速為0.2-0.6ml/min；柱溫為25-45℃，四級桿質譜檢測器，大氣壓化學離子化為離子源，采用選擇離子(SIM)153m/z正離子模式檢測，干燥氣體流速為10L/min，霧化氣體流速為4.0L/min，離子源電壓為4.0-5.0KV，離子源溫度為300-400℃。

2.根據權利要求1所述鹽酸川芎嗪基因毒性雜質含量的測定方法，其特征在于，色譜柱的長度為75mm。

3.根據權利要求1或2所述鹽酸川芎嗪基因毒性雜質含量的測定方法，其特征在于，流動相為甲醇和水的體積比為30：70的混合溶液。

4.根據權利要求1-3任一項所述鹽酸川芎嗪基因毒性雜質含量的測定方法，其特征在于，流速為0.2ml/min。

5.根據權利要求1-4任一項所述鹽酸川芎嗪基因毒性雜質含量的測定方法，其特征在于，柱溫為40℃。

6.根據權利要求1-5任一項所述鹽酸川芎嗪基因毒性雜質含量的測定方法，其特征在于，離子源電壓為4.5KV。

7.根據權利要求1-6任一項所述鹽酸川芎嗪基因毒性雜質含量的測定方法，其特征在于，離子源溫度為350℃。

8.根據權利要求1-7任一項所述鹽酸川芎嗪基因毒性雜質含量的測定方法，其特征在于，進樣量為1-20μl。

9.根據權利要求1-8任一項所述鹽酸川芎嗪基因毒性雜質含量的測定方法，其特征在于，以1-氧代-2，3，5，6-四甲基吡嗪為對照品。