[發明專利]3,3,3-三氟丙酸的新型制備方法

在審

• 申請號: 201911333002.1
• 申請日: 2019-12-20
• 公開（公告）號: CN110903183A
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 王剛;彭智敏;李志鵬;尹德美;張振華
• 申請（專利權）人: 湖南有色郴州氟化學有限公司
• 主分類號: C07C51/09
• 分類號: C07C51/09;C07C53/21;C07C67/307;C07C69/63;C07C67/347;C07C51/60;C07C53/50
• 代理公司: 北京彭麗芳知識產權代理有限公司 11407
• 代理人: 彭麗芳

1.一種由3，3，3-三氯丙酯制備3，3，3-三氟丙酰酯的方法，其包括：將3，3，3-三氯丙酯與氟化試劑混合進行氟化反應。

2.一種3，3，3-三氯丙酸酯的制備方法，其包括向反應容器中加入鐵粉和氯甲酸酯，有機溶劑和1，1-二氯乙烯，升溫至50～90℃進行加成反應。

3.一種由3，3，3-三氯丙酸或其鹽制備三氟丙酰氟的方法，其包括：將3，3，3-三氯丙酸或其鹽與氟化試劑混合進行氟化反應。

4.3，3，3-三氟丙酸的新型制備方法，以1，1-二氯乙烯為原料，經過加成、氟化、水解制得3，3，3-三氟丙酸，其制備方法包括下列步驟：

(1)向反應容器中加入鐵粉和氯甲酸酯或氯甲酸鹽，抽入有機溶劑，攪拌下通入1，1-二氯乙烯，升溫至50～90℃反應至反應完畢，后處理得3，3，3-三氯丙酸酯或3，3，3-三氯丙酸鹽；

(2)向反應容器內投入步驟1所得三氯丙酸酯或三氯丙酸鹽，降溫下投入氟化試劑和\或催化劑，升溫反應，反應完畢，得三氟丙酸酯或三氟丙酰氟；

(3)將三氟丙酸酯或三氟丙酰氟滴入堿水或水中水解，得三氟丙酸粗品，再進行減壓精餾，收集餾分，即為3，3，3-三氟丙酸。

5.如權利要求1或2所述的方法，所述3，3，3-三氯丙酸酯為3，3，3-三氯丙酸甲酯、3，3，3-三氯丙酸乙酯或3，3，3-三氯丙酸丙酯、3，3，3-三氯丙酸異丙酯、3，3，3-三氯丙酸丁酯、3，3，3-三氯丙酸異丁酯；所述氯甲酸酯為氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯或氯甲酸丙酯、氯甲酸異丙酯、氯甲酸丁酯、氯甲酸異丁酯。

6.如權利要求3或4所述的方法，所述3，3，3-三氯丙酸或其鹽為3，3，3-三氯丙酸、3，3，3-三氯丙酸鈉或3，3，3-三氯丙酸鉀。

7.如權利要求2或4所述的方法，所述鐵粉的用量為1，1-二氯乙烯的1％～10％mol，優選為3％～7％mol，更優選為5％mol。

8.如權利要求2或4所述的方法，所述氯甲酸鹽或氯甲酸酯的用量為1，1-二氯乙烯的1.0～3.5eq，優選為1.0～2.0eq，更優選為1.3eq。

9.如權利要求1-4任一所述的方法，所述氟化反應或加成反應在有機溶劑中進行，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇，優選為甲醇，所述有機溶劑的用量為1，1-二氯乙烯質量的1～6倍，優選為2～4倍，更優選為3倍。

10.如權利要求1-4任一所述的方法，所述氟化試劑和催化劑為無水HF、氟化鉀、三氟化銻、五氟化銻、三氯化銻、五氯化銻、氟化氫三乙胺鹽、氟化氫吡啶鹽中的一種或幾種。