[發(fā)明專利]納米SiO2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911332354.5
• 申請(qǐng)日: 2019-12-22
• 公開（公告）號(hào): CN111534287B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄒本雪;倪琨;劉波;李方方;劉玉朝;劉傳華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼東學(xué)院
• 主分類號(hào): C09K5/14
• 分類號(hào): C09K5/14
• 代理公司: 丹東匯申專利事務(wù)所 21227
• 代理人: 徐楓燕

本專利申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N納米SiO₂包覆BN復(fù)合粉體、其制備方法和導(dǎo)熱型材料。其中的納米SiO₂包覆BN復(fù)合粉體，是以球形氮化硼為改性基體在pH值為8?10的條件下，向分散混合的球形BN、無(wú)水乙醇、表面活性劑和水混合物中滴加正硅酸乙酯與無(wú)水乙醇混合液，密封條件下反應(yīng)6?15小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、烘干得到。作為導(dǎo)熱添加劑，得到的導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂、導(dǎo)熱塑料的導(dǎo)熱材料，其添加的最大量為總質(zhì)量的40%。本技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn)是具有更大的導(dǎo)熱提升空間、更優(yōu)的導(dǎo)熱性能、更低的制造成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米包覆新型復(fù)合材料，尤其涉及一種具有較高導(dǎo)熱性能的納米SiO₂包覆球形氮化硼（BN）的復(fù)合粉體材料及其制備方法。

背景技術(shù)

氮化硼具有類似石墨的層狀結(jié)構(gòu)，具有良好的絕緣、耐高溫、耐化學(xué)腐蝕和導(dǎo)熱性能。現(xiàn)有技術(shù)的很多領(lǐng)域希望利用氮化硼的導(dǎo)熱性能，將其添加到尼龍等聚合物材料中，制取導(dǎo)熱型聚合材料，更多的是應(yīng)用于電子元件中，以有效提高電子元件的導(dǎo)熱性能。但是，氮化硼良好的潤(rùn)滑性能，使其表面呈惰性，相容性較差，不能直接加入聚合物或樹脂中，因?yàn)樗y以混入和分散在聚合物或樹脂材料中。為改變氮化硼表面惰性技術(shù)問(wèn)題，現(xiàn)有技術(shù)公開了幾種以表面改性方案改變表面惰性，主要方法是為氮化硼表面包覆納米SiO₂涂層，但所給出的方法仍停留在實(shí)驗(yàn)室階段，鮮有相關(guān)生產(chǎn)實(shí)際應(yīng)用的報(bào)導(dǎo)。

以Ferguson為首提出以SiCl₄為硅源、在700K高溫下將BN交替暴露在SiCl₄和H₂O蒸汽氛圍中，交替表面化學(xué)反應(yīng)，在BN表面沉積上SiO₂薄層（Chem. Mater. 12，2000，3472-3480；Applied Surface Science. 162-163，2000，280-292）。但該技術(shù)方案工藝過(guò)程繁瑣，且硅源SiCl₄價(jià)格昂貴，整套方法運(yùn)行成本壓力高昂；再者，其反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的有毒HCl氣體，存在嚴(yán)重的環(huán)保問(wèn)題，因而，無(wú)法規(guī)模化量產(chǎn)應(yīng)用。

專利文獻(xiàn)CN104974817A公開了一種片狀六方氮化硼包覆納米球形二氧化硅的復(fù)合粉體制備方法，該方法在于解決添加后材料力學(xué)性降低的技術(shù)問(wèn)題，其方法是在溶劑乙醇中以氨水催化TEOS發(fā)生水解與縮合反應(yīng)，在片狀BN粉體表面包覆SiO₂層。由其成品照片看，SiO₂包覆層較厚、且包覆層不均勻，并存在粒徑較大的游離SiO₂成核顆粒，導(dǎo)致相容性提升有限，也極大局限了添加比例；另外，包覆層厚度過(guò)厚，還有大顆粒游離SiO₂成核顆粒附著的隔離作用，極大的影響了氮化硼導(dǎo)熱性能的發(fā)揮，添加后的導(dǎo)熱性能并不理想。

如上所述，現(xiàn)有以包覆方法改性后的氮化硼，其填充比例有極大的限制，一般難以超過(guò)20%，導(dǎo)致所獲得的導(dǎo)熱功能材料的導(dǎo)熱性能提升極為有限，也限制了氮化硼導(dǎo)熱性能的發(fā)揮。

發(fā)明內(nèi)容

本專利申請(qǐng)的發(fā)明目的在于改變氮化硼表面惰性性質(zhì)，改善氮化硼相容性、解決與被添加材料間難以良好分散的技術(shù)問(wèn)題，提供一種納米SiO₂包覆BN復(fù)合粉體、其制備方法和導(dǎo)熱型材料，使改性處理后的氮化硼能很好的分散到被添加材料中，并突破氮化硼填充量瓶頸，以獲得導(dǎo)熱性能更為優(yōu)良的導(dǎo)熱性能材料。

本專利申請(qǐng)?zhí)峁┑募{米SiO₂包覆BN復(fù)合粉體技術(shù)方案，其主要技術(shù)內(nèi)容是：一種納米SiO₂包覆BN復(fù)合粉體，是以球形氮化硼為改性基體經(jīng)以下工藝方法制備獲得：

①.向球形BN加無(wú)水乙醇、表面活性劑和水，均勻分散、混合，所述的表面活性劑為季胺類陽(yáng)離子表面活性劑中的一種或幾種；

②.向步驟①的混合物中添加氨水，將pH值調(diào)節(jié)至8-10，其后升溫至30-60℃；