[發明專利]一種恩替卡韋中間體的制備方法在審
| 申請號： | 201911331578.4 | 申請日： | 2019-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN113004281A | 公開（公告）日： | 2021-06-22 |
| 發明（設計）人： | 徐安佗;王圣奔;鄧陽生 | 申請（專利權）人： | 南通諾泰生物醫藥技術有限公司;山東伊立特生物醫藥技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D473/18 | 分類號： | C07D473/18 |
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| 地址： | 226133 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 恩替卡韋 中間體 制備 方法 | ||
1.一種化合物NT03的制備方法，包括，使化合物NT01與化合物NT02在堿性條件下反應，其特征在于，反應體系中加入LiOH：
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，化合物NT01與LiOH的摩爾比為2:2～1。
3.根據權利要求1所述方法，其特征在于，反應完畢，減壓蒸餾脫除DMF后，向殘留物中加入乙酸乙酯，攪拌，然后過濾除去固體，得到濾液。
4.根據權利要求3所述方法，其特征在于，濃縮濾液，向殘余物中加入乙腈重結晶，得到精制的化合物NT03。
5.根據權利要求3所述方法，其特征在于，所述重結晶是指向剩余物中加入乙腈后升溫至55℃～65℃，然后降溫至-5-10℃，析出固體，過濾，得到精制的化合物NT03。
6.根據權利要求1～5任一項所述方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)向反應瓶中加入化合物NT01的DMF溶液和LiOH，然后攪拌5～10min，升溫至50～65℃攪拌1～2h，然后滴加入化合物NT02，并升溫至120℃～125℃，反應完畢；
(2)反應完畢后，將反應體系降至室溫，滴加入醋酸，攪拌，然后減壓蒸餾脫除DMF，向殘留物中加入乙酸乙酯，攪拌，然后過濾除去固體，保留濾液；
(3)濾液用氯化鈉洗滌，然后濃縮乙酸乙酯溶液，向殘留物中加入乙腈升溫至55℃～65℃重結晶，然后降溫至-5-10℃過濾得到得到精制的化合物NT03。
7.根據權利要求1所述方法，其特征在于，化合物NT01與化合物NT02在LiOH條件下反應，制備得到的化合物NT03中，其異構體NT04含量不超過25％，
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