[發明專利]一種片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法

有效

• 申請號: 201911331567.6
• 申請日: 2019-12-21
• 公開（公告）號: CN110980780B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 陶緒泉;甄金明;武守強;陳文婷;姜琰鋒;馬敬爽;李瑩
• 申請（專利權）人: 聊城大學
• 主分類號: C01F5/22
• 分類號: C01F5/22;C08K7/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 董紅娟

本發明提供了一種片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：將氯化鎂溶液置于反應釜內，加入兩性三嵌段共聚物晶型導向劑攪拌均勻，進行第一次升溫至30?70℃后，攪拌狀態下將氫氧化鈉以恒定的速率滴加至反應釜內，滴加完閉后在50?65℃保溫攪拌反應1h；停止攪拌升溫至70?90℃進行常壓水熱陳化反應12?36h，經過壓濾、水洗、烘干、粉碎得本發明的片狀氫氧化鎂阻燃劑；晶型導向劑為聚環氧乙烷和聚環氧丙烷的兩性三嵌段共聚物。本發明中采用聚環氧乙烷與聚環氧丙烷兩性三嵌段共聚物為結晶導向劑、常壓中溫一步反應制備片狀氫氧化鎂阻燃劑，無需更換反應容器。

技術領域

本發明涉及化工材料技術領域，具體屬于一種片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法。

背景技術

氫氧化鎂是一種新型的填充型阻燃劑，在受熱分解的過程中釋放出結合水，吸收大量的潛熱，以此在火焰中降低其所填充材料的表面溫度，具有抑制聚合物分解與對產生的可燃氣體進行冷卻的作用，優化合成材料的抗火性能，而且分解釋放出的水蒸氣還具有抑煙的效果。因而，氫氧化鎂是具有抑煙、填充、阻燃三重功能的優質阻燃劑。綜上所述，氫氧化鎂具有的無毒、無害、抗酸和熱力學穩定的特點，以及在聚合物燃燒時具有吸熱和抑煙功能的優點，其是屬于環境友好型阻燃劑。而以上特點與優點都來源于氫氧化鎂晶體所具備的晶體形貌、尺寸和分散度，為其自身的物理化學性質；其中片狀結構的氫氧化鎂晶體由于特殊的結構、機械性能和分散度，在熱塑性高分子和纖維材料中兼具填充和無鹵阻燃的功能，且能提高高分子材料燃燒的起始溫度，增強高分子材料的熱穩定性。因此，片狀氫氧化鎂晶體阻燃材料成為阻燃劑領域研究的熱點之一。

中國專利文獻CN102205980B，公開了一種單分散片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將可溶性鎂鹽配制溶液，鎂離子濃度在4mol/L-0.5mol/L之間；

(2)配制堿溶液，氫氧根離子濃度在8mol/L-0.5mol/L之間；

(3)在常壓下、反應溫度25-60℃、攪拌速率1500-4000rpm條件下，將摩爾數2倍于鎂離子的氫氧根離子溶液緩慢均速加入到鎂鹽溶液中；

(4)將料漿轉移至高壓反應釜內進行水熱反應，水溫度100-200℃，反應時間1-6h,攪拌速率為300-700rpm；

(5)過濾、洗滌、把洗滌后的產品在100-160℃干燥4-6h即得到形貌為六角片狀或圓片狀，粒徑在200-500nm的氫氧化鎂阻燃劑。

其制備過程分為兩步操作，一步在常壓下、反應溫度25-60℃；之后將料漿轉移至高壓反應釜內進行水熱反應，水溫度100-200℃。

中國專利文獻CN106673027A，公開了一種六角片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備合成方法，步驟為：

向反應容器內加入鎂鹽溶液、結晶導向劑，于30-50℃條件下攪拌均勻，于該溫度條件下將無機堿溶液以恒定的速率滴加至反應容器內，待反應完全后將反應漿料進行20-30min的超聲振蕩后轉移至高壓反應釜內，加入無水乙醇，進行水熱反應溫度為150-220℃，反應時間為12-72h，最后經過壓濾、水洗、烘干制得氫氧化鎂產品。

其制備過程分為兩步操作，一步反應溫度為30-50℃；經過超聲振蕩后轉移至高壓反應釜內中進行，水熱反應溫度為150-220℃。

以上制備氫氧化鎂阻燃劑的過程都經過了在高壓反應釜內反應，反應條件要求較高。

發明內容

本發明提供的一種片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，以達到降低工藝反應條件，并在制備過程中，能夠調節氫氧化鎂形貌的目的。

一種片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：