[發(fā)明專利]一種片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911331567.6
• 申請(qǐng)日: 2019-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN110980780B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶緒泉;甄金明;武守強(qiáng);陳文婷;姜琰鋒;馬敬爽;李瑩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 聊城大學(xué)
• 主分類號(hào): C01F5/22
• 分類號(hào): C01F5/22;C08K7/00
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 董紅娟

1.一種片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將稱量好的氯化鎂溶液置于反應(yīng)釜內(nèi)，加入兩性三嵌段共聚物晶型導(dǎo)向劑攪拌均勻，進(jìn)行第一次升溫至30-70℃后，攪拌狀態(tài)下將氫氧化鈉以恒定的速率滴加至反應(yīng)釜內(nèi)，滴加完閉后在50-65℃保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1 h；停止攪拌升溫至70-90℃進(jìn)行常壓水熱陳化反應(yīng)12-36h，經(jīng)過(guò)壓濾、水洗、烘干、粉碎得本發(fā)明的片狀氫氧化鎂阻燃劑；其中氯化鎂與氫氧化鈉摩爾比為n_氯化鎂：n_氫氧化鈉=1:2-4；所述的晶型導(dǎo)向劑為聚環(huán)氧乙烷和聚環(huán)氧丙烷的兩性三嵌段共聚物EO_nPO_mEO_n；所述的兩性三嵌段共聚物EO_nPO_mEO_n，其中m_{聚環(huán)氧丙烷}=70，聚環(huán)氧乙烷鏈節(jié)與聚環(huán)氧丙烷鏈節(jié)數(shù)比n_{聚環(huán)氧乙烷}：m_{聚環(huán)氧丙烷}=0.1-2.0 ；在反應(yīng)體系中的濃度為0.5-5.0g/ L。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的氯化鎂與氫氧化鈉摩爾比為n氯化鎂：n氫氧化鈉=1:2.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的氯化鎂溶液為地下鹵水經(jīng)曬鹽后精制得到，或由固體氯化鎂溶解得到，在反應(yīng)體系中氯化鎂濃度為0.5-3 mol/ L；氫氧化鈉的濃度為1-5 mol/ L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的氫氧化鈉加入時(shí)的攪拌轉(zhuǎn)速為150～500r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)體系中氯化鎂濃度為0.75 mol/ L；氫氧化鈉的濃度為2.35mol/ L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的兩性三嵌段共聚物為EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆ ,在反應(yīng)體系中的濃度為2.0g/ L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的第一次升溫溫度為35℃；所述的水熱陳化反應(yīng)溫度為80℃，時(shí)間為24h。